Апрель 11th, 2013
Максимальное поглощение наблюдается при определении рутения в 70%-ном растворе метанола (повышается в 2 раза по сравнению с водным раствором). Родий, палладий, иридий, платина и золото до 1 мг/мл и соли железа, никеля, кобальта, магния, кальция, бария, алюминия понижают чувствительность определения рутения. Дабавление солей меди в количестве нескольких миллиграммов на миллилитр повышает чувствительность определения в 2 раза, а солей лития и натрия — в 2 и 1,5 раза соответственно. При оптимальных условиях определения рутения в растворе H2[RuCle] в 2 N НС1 с добавлением1 мг/мл хлорной меди и 70% метанола в пламени пропан — бутан — воздух чувствительность определения рутения равна 2 мкг/мл/1%.В табл. 63 приведены данные по чувствительности определения рутения.ОсмийОпределение осмия в водных растворах. Лучшие результаты по- лучены при использовании высокотемпературного пламени. Чув-ствительность в пламени закись азота — ацетилен в 2,5—3 раза выше, чем в воздушно-ацетиленовом [1769], и на порядок выше, чем в пламени пропан — бутан — воздух [1090, 15451. Таблица 63 Атомно-абсорбционное определение рутения(аналитическая линияМетодика определения осмия [ 1545]. По этой методике опре-деляют осмий в водных растворах и хлороформе с чувствительностью 1 мкг!мл! 1% и относительной ошибкой 4%. С незначительными изменениями метод может быть применен для анализа осмия в тиомочевине.Реактивы. Серная и сернистая кислоты, тиомочевина, четырехокись осмия, хлороформ, 30%-ная перекись водорода.Аппаратура. Используют атомно-абсорбционный спектрофотометр Джа- релл-Аш с однолучевой оптической схемой модели 82-526, горелку с длиной щели 5 сл с ламинарным потоком; лампу с полым катодом, излучающую спектр осмия; сила тока 8 ма, пламя закись азота — ацетилен; давление ацетилена 0,09 от; давление закиси азота 2,3 am. После установления потока горючего красноватая часть пламени — внутренний конус — должна быть высотой 1,25 см. Высота горелки устанавливается так, чтобы луч от источника света проходил чуть выше тонкой белой части пламени, где наблюдается наибольшая концентрация нейтральных атомов.
