Апрель 11th, 2013
Метод предложен для отделения 2—3 мг иридия от 4—10 мг родия. В результате разделения 99% родия и 94% иридия получают свободными от примесей. Метод оказался пригодным для отделения микроколичеств иридия (1,0—0,1 мг) от родия (0,2—0,01 мг) [1919] и для извлечения 50 мг Ir в присутствии 10 мг Rh [851]. В этих случаях для разделения достаточно однократной экстракции.К недостаткам метода относится неустойчивость трибутилфосфа- та, который в условиях разделения частично разлагается с образованием дибутилфосфата, обладающего уже иной экстракционной способностью. Для разделения миллиграммовых количеств металла применяют следующую методику.Растворы, содержащие родий и иридий, выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл 6 JV НС1, насыщенной NaCl, добавляют 1 мл Н/)2 и кипятят. Раствор переносят в делительную воронку с помощью 4 мл 6 N НС1 н той же кислотой разбавляют до 10 мл.Экстракцию проводят трибутилфосфатом, находящимся в равновесии с 6 N НС1, порциями по 15 мл по схеме Буша и Денсена [920]. После встряхивания воронки с жидкостью в течение 1 мин. и последующего разделения слоев водную фазу помещают в прежний стакан, в который добавляют 1—2 капли Н202, нагревают для окисления Ir(III) до Ir(IV). Охлаждают раствор и переносят во вторую делительную воронку, куда добавляют свежую порцию трибутнлфосфата. В первую воронку с экстрактом вводят 15 мл НС1. Обе воронки встряхивают.После разделения водные слои отделяют и обрабатывают, как описано выше. Водный слой из второй воронки переносят в третью воронку и экстрагируют свежей порцией ТБФ.
