Апрель 11th, 2013
Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459] и предложившим свой вариант, не удалось полностью устранить соосаждение иридия.Разделение в виде сульфидов. Широко применяется метод осаждения родия (III) в виде сульфидов из раствора комплексных нитри тов родия и иридия [503]. Метод основан на различной устойчивости комплексных нитритов родия и иридия по отношению к действию на них сульфида натрия. В форме комплексного нитрита иридий не осаждается сульфидом натрия, а родий выделяется в виде сульфида.Метод дает надежные результаты для миллиграммовых количеств элементов (10—12 мг родия), но довольно длительный. По имеющимся литературным данным, этот метод мало пригоден для разделения микроколичеств родия и иридия. Подробное описание разделения родия и иридия нитрито-сульфидным методом приведено в [176, 503].Для разделения родия и иридия применяют избирательное осаждение родия в виде соединений с некоторыми органическими реагентами, например диэтилдитиофосфатом [122, 288], двуокисью тиомочевины [457].Разделение двуокисью тиомочевины [457]. Метод разработан для отделения микроколичеств родия от значительно преобладающих количеств иридия. Относительная ошибка определения 53—218 мкг родия после отделения его от иридия двуокисью тиомочевиьы лежит в пределах +3,8%, а ошибка определения 0,55—5,63 мг иридия не превышает +5%.Раствор, содержащий комплексные хлориды родия и иридия, выпаривают на водяной бане в присутствии 0,05—0,1 г NaCl. Сухой остаток растворяют в 150 мл 0,2 N НС1. Добавляют на 0,05—0,22 мг родия 0,1 г кристаллической двуокиси тиомочевины и нагревают раствор до кипения.
