Апрель 11th, 2013
Охлаждают, добавляют 8 мл 36%-ной НСЮ4 и снова производят перегонку при нагревании. Перегонку производят в токе азота.Поглощают четырехокись рутения в три приемника. Первый приемник заполняют 25 мл 3% -ной Н202 и 1 мл 45% -ной НВг, второй и третий — 5 мл 3% -нойН.202. Для проверки полноты отгонки дополнительно вводят 8 мл 36%-ной НС104 и снова нагревают, обновив раствор в первом приемнике. Весь процесс продолжается 50—60 мин.Содержимое приемников кипятят 10 мин. для удаления брома, после чего определяют рутений. Отгоняющуюся четырехокись рутения можно поглощать и 50%-ным раствором щелочи.При соотношении Os : Ru = 1 : 100 и 100 : 1 такое разделение дает удовлетворительные результаты.Отгонка осмия азотной кислотой, рутения бромноватой кислотой [1137]. Для последовательной отгонки осмия, а затем рутения — применяют вначале азотную кислоту для отделения осмия, после чего окисляют рутений бромноватой кислотой и отгоняют Ru04.Щелочной или солянокислый раствор, содержащий осмий и рутений, переносят в перегонную колбу. Через вводную трубку добавляют HN03 (1 : 1) в таком: количестве, чтобы кислотность раствора составляла 5 N. Отгонку проводят при медленном и равномерном просасывании через систему воздуха или лучше азота. Щелочные растворы осмия кипятят с HN03 по крайней мере в течение часа, растворы комплексных хлоридов приходится кипятить не менее 5 час.0s04 поглощают в приемники с HCl (1 : 1), свеженасыщениой сернистым газом. В первый приемник наливают 150 мл раствора поглотителя, а во второй и третий — по 50 мл.
