Апрель 11th, 2013
Оптимальный режим определения осмия в водных растворах следующий: положение стального шарика в ротаметре для ацетилена — 5,5, закиси азота — 6,0; щель спектрофотометра — 2 А (при более широкой щели линии осмия 2912 и 2920 А, расположенные рядом с аналитической линией осмия 2909 А, вызывают уменьшеняе поглощения); сила тока через лампу 20 ма.Для анализа могут быть использованы другие линии осмия. Чувствительность определения по этим линиям, получаемая на приборе Перкин — Эльмер 303 в пламени закись азота — ацетилен При спектральной ширине щели 0,7 А, приведена ниже (табл. 64).Определение осмия в низкотемпературном пла-мени. В пламени пропан — бутановая смесь с воздухом на спектрофотометре Спектр-1 [379] обнаружено поглощение пяти линий осмия. Оптимальный режим определения осмия в водных растворах следующий: расход газа и воздуха соответственно 1,2 и 9 л/мин\ спектральная ширина щели 0,1 мм (3,3 А); ток через Лампу с полным катодом, изготовленным из сплава палладий — осмий, 15—20 ма.Для повышения чувствительности используют насадку на горелку, которая увеличивала длину пламени. Стандартные растворы — водные растворы четырехокиси осмия, подкисленные HaSOa или НС1. Эталоны готовят в интервале концентраций 300—1500 мгк!мл. Чувствительность аналитических линий (в мкг/мл/1%) следующая: 2909 А — 17,2838 А — 19,3058 А — 20, 3232 А — 26,3262 А — 38. Точность определения в оптимальном интервале концентраций 500—1000 мкг/мл составляет 2—3%.В табл. 65 приведены условия определения осмия.
