Апрель 11th, 2013
Остаток растворяют в воде, насыщенной хлором, и после осаждения AgCl отделяют его. Из фильтрата экстрагируют золото, если оно присутствует, изоамилацетатом; в экстракте золото определяют либо атомно-абсорбционным методом, либо колориметрическим или полирографическим методами [252].После отделения золота из раствора выделяют палладий диметилдиоксимом или экстрагируют его соединения с диметилдиоксимом хлороформом (см. гл. V). В зависимости от содержания палладия в пробе его определяют гравиметрическим, спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методами.В фильтрате разрушают органические вещества азотной кислотой, удаляют HN03 и осаждают Pt, Rh и Ir тиомочевиной для отделения от сопутствующих примесей и избытка солей. Осадок осторожно сжигают при 400—500° С, сплавляют с Na202, сплав растворяют в НС1 и пропускают раствор (pH 1,5, но не выше) через колонку с катионитом для отделения остатков примесей.В элюате после его обработки царской водкой для разрушения органических веществ определяют иридий полярографическим методом. Затем определяют платину и родий в этом растворе в зависимости от их содержания следующим образом: определяют платину в аликвотной части раствора полярографическим методом в присутствии родия и иридия (см. гл. IV) [679]. В другой аликвотной части определяют родий чувствительным осцйллополярографическим [679] или атомно- абсорбциоиным методами (см. гл. IV).Другой вариант заключается в выделении платины сернистым аммонием из раствора сульфатов (см. гл. V) и определении ее после растворения осадка в царской водке любым весовым или колориметрическим методом. В фильтрате определяют родий в сернокислом растворе полярографическим методом (см. гл. IV), либо после его выпаривания с NaCl и HCI — колориметрическим методом в форме комплекса с SnCl2 (см. гл.