Апрель 11th, 2013
Отделение платины от родия и иридияОтделение сульфидом аммония [458]. Для растворов, предварительно обработанных серной кислотой при температуре ее кипения, пригоден метод отделения платины от родия и иридия при помощи сульфида аммония. Как известно, в этих условиях образуется трисульфат родия и полимерные сульфаты иридия (см. гл. II), которые в отличие от сульфатов платины в определенных условиях не реагируют с сернистыми соединениями с образованием трудно- растворимых сульфидов.Метод можно применять к растворам, содержащим сложные органические соединения, после разложения последних с помощью окислителей (HN03, НС104) в сернокислой среде при высокой температуре.Чувствительность реакции осаждения платины сульфидом аммония составляет десятые доли микрограмма на миллилитр, что позволяет использовать этот метод для разделения как миллиграммовых, так и микрограммовых количеств элементов.Испытуемый раствор, содержащий 0,2—60 мг платины, осторожно нагревают в стакане емкостью 100—150 мл с 5—10 мл концентрированной H2S04 до 300— 320° С (или до температуры ее кипения). Затем раствор охлаждают, осторожно при перемешивании разбавляют водой до 50—100 мл и добавляют (NHjS в некотором избытке. Для полного осаждения платины раствор выдерживают примерночас на кипящей водяной бане или оставляют на 14—15 час. при комнатной температуре.Осадок сульфида платины отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной H2S04, высушивают и прокаливают до металла. Если необходимо переосаждение, отфильтрованный сульфид платины (на бумажном или на стеклянном фильтрующем тигле № 4) растворяют в смеси НС1 и HN03.
