Апрель 11th, 2013
Отделение восстановлением теллуром [1904]. Метод предложен для разделения микрограммовых количеств элементов.Осаждение палладия и платины теллуром производят в слабокислом растворе их комплексных хлоридов. Если в растворе содержится H2S04, выпаривают раствор до малого объема (1 мл) при умеренной температуре, после охлаждения разбавляют небольшим количеством воды и добавляют концентрированную НС1 (5 мл). Смесь кипятят в течение 30 мин., добавляя НС1 для сохранения объема постоянным.После выпаривания раствора до появления паров S03 охлаждают, разбавляют до 10 мл водой, добавляют порошок теллура (~ 50 мг) и кипятят в течение 10 мин. Осадок после фильтрации помещают вместе с фильтром в кварцевый тигель, озоляют при умеренном нагреваний во избежание образования Те02 и сжигают в токе водорода для удаления теллура.Остаток растворяют в смеси НС1 и HN03h после переведения в хлориды обработкой НС1 и NaCl определяют в растворе палладий и платину колориметрическими методами.Метод рекомендован для анализа минералов, содержащих платиновые металлы, и некоторых других объектов.Отделение иридия и платины от родия и палладияОтделение методом электродиализа [260]. В основу отделения иридия и платины (IV) от палладия и родия положено различие в поведении комплексных хлоридов этих металлов при электродиализе, объясняющееся большой склонностью хлоридов палладия и родия по. сравнению с хлоридом иридия и платины к акватации и гидролизу [260].При электродиализе солянокислых растворов платиновых металлов, имеющих pH 2—3, в трехкамерном сосуде с двумя целлофановыми мембранами и электродами из платиновой сетки вследствие возникновения около катодной мембраны щелочной зоны за счет электролитического разложения воды палладий осаждается в виде нерастворимых продуктов гидролиза на катодной мембране.При электродиализе солянокислых растворов платиновых металлов, имеющих pH 2—3, в трехкамерном сосуде с двумя целлофановыми мембранами и электродами из платиновой сетки вследствие возникновения около катодной мембраны щелочной зоны за счет электролитического разложения воды палладий осаждается в виде нерастворимых продуктов гидролиза на катодной мембране.
