Апрель 11th, 2013
После нагревания в течение 30 мин. добавляют дополнительно 290 мг меди, чтобы предотвратить возможность растворения свежеосажденного металлического родня и добиться полного его восстановления.Теплый раствор фильтруют через маленький фильтрующий тигель и отмывают осадок декантацией. Осадок переносят на фильтр струей воды и тщательно промывают водой (не менее 18 раз). Затем для растворения меди фильтрующий тигель с осадком помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, и обрабатывают 25 мл смеси НС1 и HN03 (3 : 1) на водяной бане до прекращения реакции. Стакан закрывают часовым стеклом.Полученный раствор фильтруют через тот же фильтрующий тигель и сохраняют. Остаток, нерастворившийся в смеСи НС1 и HN03, высушивают, смешивают с NaCl и хлорируют в течение 7 час. при 700° С. Раствор продукта хлорирования в 0,1 N НС) фильтруют через стеклянную вату и объединяют с раствором меди и родия, полученным после обработки осажденного родия смесью НС1 и HN03.Объединенные фильтраты выпаривают почти досуха и переводят в хлориды выпариванием с концентрированной НС1. Солн растворяют в 50 мл воды (pH раствора 1,3—1,5) и удаляют медь пропусканием раствора через две колонки с катионитом в Na-форме со скоростью 2 капли в секунду. Сначала раствор пропускают через большую, а затем через малую колонки. Большую и малую колонки промывают соответственно 550 и 170 мл разбавленной НС1 (pH 1,3—1,5).Родий в фильтрате (после разрушения органических веществ) определяют либо гравиметрическим, либо колориметрическим методами в зависимости от его содержания в испытуемом растворе.
