Апрель 11th, 2013
После переведения в сульфаты и последующего охлаждения раствор разбавляют водой до 100 мл, доводят до кипения, снимают с плитки и прибавляют к нему 1—2%-ный раствор 2- меркаптобензотиазола в 0,2—0,5 N NaOH. На 1 мг родия добавляют не менее 1 мл 1%-ного раствора реактива.После добавления реактива к горячему раствору приливают сульфат титанами) до слабо-розовой окраски раствора над осадком. (Раствор продажного препарата разбавляют вдвое 10%-ным раствором сериой кислоты.) При добавлении восстановителя наблюдается образование красно-коричневого осадка соединения родия с 2-меркаптобензотиазолом. Кроме того, ввиду малой растворимости самого реактива в кислом растворе избыток реактива выделяется в виде белого осадка.После осаждения родия раствор снова нагревают до кипения для коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают через фильтр с красной лентой, промывают вначале 10%-ным раствором H2S04 во избежание гидролиза солей титана, а затем водой, чтобы отмыть осадок от сульфата щелочного металла.При гравиметрическом определении родия осадок высушивают, осторожно сжигают вместе с фильтром и прокаливают. Прокаленный осадок обрабатывают в платиновом тигле смесью HF и H2S04 для удаления кремнекислоты. Осадок отфильтровывают через маленький плотный фильтр, промывают водой, подкисленной НС1, высушивают и сжигают. После прокаливания в токе водорода и охлаждения в токе углекислоты взвешивают металлический родий.При колориметрическом определении родия прокаленный осадок сплавляют с Ва02 или Na202, и далее, после соответствующей подготовки раствора, проводят колориметрическое определение, например с хлоридом олова(П) (см. гл.
