Апрель 11th, 2013
При построении кривых для Pd необходимое значение pH получают, добавляя на 5 мл раствора 0,5 мл 0,1 N НС1.Измерение проводят при следующих длинах волн: при определении Rh — 480 нм; Pd — 525 нм; Pt — 403 нм.Большие количества палладия (до 50 ж/сг/5 мл) определяют при помощи тио- гликолевой кислоты. В этом случае для извлечения металла с хроматограммы применяют последовательно растворители: 2 мл 0,5 М НС1,1 мл раствора тиогли- колевой кислоты, 1 мл воды. Оптическую плотность измеряют при % = 325 нм.Для определения родия и иридия готовят две хроматограммы с различными подвижными фазами. При получении хроматограммы для определения родия применяют бутанол, насыщенный 3 N НС1/, к которому для окисления Ir(III) добавляют Н202. Хроматограмму для определения иридия получают, используя в качестве растворителя смесь геКсона, пентанола и НС1(60 : 10 : 30), в последнем случае вырезают зону, содержащую Rh(III) и 1г(Ш), н определяют иридий титрованием гидрохиноном, поскольку присутствие родия определению иридия этим методом не мешает.В измененном варианте того же метода [79] к испытуемому раствору платиновых металлов вместо хлората натрия добавляют NaCl, в результате чего иридий(Ш) образует зону совместно с Rh(III).Так как нельзя быть уверенным, что вся платина находится в степени окисления (IV), некоторое ее количество может попадать в зону палладия в виде платины(П). Поэтому предлагают объединять зоны родия и иридия и зоны платины и палладия и проводить определение металлов после их экстракционного разделения или при их совместном присутствии.Так как нельзя быть уверенным, что вся платина находится в степени окисления (IV), некоторое ее количество может попадать в зону палладия в виде платины(П). Поэтому предлагают объединять зоны родия и иридия и зоны платины и палладия и проводить определение металлов после их экстракционного разделения или при их совместном присутствии.
