Апрель 11th, 2013
Пропорциональность тока и концентрации соблюдается в пределах от 20 до 150 мкг!мл.Определение палладия иа фойе LiOH (или (КОН) [1387]. К солянокислому раствору H2PdCl4 в колбе емкостью 25 мл добавляют рассчитанное количество 50%-ного раствора LiOH, так чтобы в конечном объеме концентрация была равна 1 М, и 1 мл 0,1%-ного раствора желатины, доводят раствор до метки водой. Пропускают перед съемкой азот. Полярограмму снимают начиная от — 0,8 в.Желатина, необходимая для устранения максимумов, смещает ?,д в сторону отрицательных потенциалов и может привести к исчезновению площадки предельного тока. Поэтому не следует увеличивать концентрацию желатины выше 0,004%. Золото (III) восстанавливается в этих условиях от—0,6 до—0,8 в, оба металла могут быть определены из одной полярограммы. В присутствии платины наблюдается убывание тока начиная от —0,4 в, вследствие чего высота волиы палладия возрастает. Мешает определению теллур. -Избирательность полярографического определения палладия может быть значительно повышена путем экстракции его комплекса с ацетил ацетоном [718]. Высота волны восстановления раствора ацетилацетоната палладия(П) в толуоле (в присутствии LiC.l) пропорциональна концентрации палладия от 2 до 10 мкг!мл. При экстракции палладий отделяется от Ag, Pb, Cu, Fe, Ti, Co, Cr, Al, As и других металлов.0*п ределеиие палладия в органической фазе пос- л е э ]к стракции в виде комплекса с ацетнлацетоном [718]. 1—5 мл раствора H2PdCl4 (~10-4 М) помещают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл ~10-2 М водного раствора ацетилацетоиах, НС1 из .
