Апрель 11th, 2013
Проводя электролиз раствора смеси Pd, Pt и Au при потенциале —0,19 в (электрод Au/Pt) в среде 0,1,/W NH4C1 + NH4OH, определяют сумму золота и платины; в другой аликвотной части на том же электроде при потенциале +0,55 в в растворе 0,1 М Na2HP04 + 0,5 М Н3Р04 определяют золото, а в третьей аликвотной части того же раствора, но применяя ртутный электрод (Е = 0 в), находят суммарное содержание всех трех элементов. Исходя из найденных значений IAu + Pt, 2Au + Pt + Pd и количества золота, находят содержание каждого из компонентов смеси.Для кулонометрического определения от 0,1 до 5 ммоль палладия (при Е = —0,3 в) используют его комплекс с пиридином [1556].0,43—2,3 мг платины в сплавах Pt — Си определяют в расплавах LiCl — КС1 по количеству электричества, затраченному при электролизе. Медь, выделившуюся на электроде, определяют весовым методом. Ошибка при определении платины < 1% [9331.При кулонометрическом титровании палладия и платины применяют электрогенерированный органический реагент — моно- этиленгликоль, осаждающий платину(П) и палладий(П) [1477]. Генерации подвергают ртутную соль Hg(SCH2CH20H)2. Конечную точку определяют потенциометрически по методу осаждения. В случае палладия реакция с моноэтиленгликолем происходит быстро. Платина же реагирует с ним медленно, поэтому рекомендуется добавление небольшого избытка реагента, а затем — проведение обратного титрования. Титрование платины(1У) дает значительную ошибку, видимо, из-за нестехиометрического состава соединения Pt(IV) с реагентом.
