Апрель 11th, 2013
Раствор из перегонной колбы переносят в стакан и выпаривают досуха. Добавляют несколько миллилитров концентрированной НС1 и вновь выпаривают до сухих солей. Эту операцию повторяют 4 раза. Затем прибавляют 10 мл воды и 10 мл H2S04 (1 : 1) и выпаривают на водяной бане, а затем нагревают до выделения паров SO3, охлаждают, прибавляют 3 мл воды и повторяют нагревание до появления паров. Продолжительное дымление, а также нагревание выше 120° С приводят к потерям.Остаток растворяют в воде и переносят в перегонную колбу, избегая смачивания ее горловины. Объем раствора должен быть около 50 мл. Добавляют 50 мл 5%-ного раствора бромноватой кислоты и кипятят раствор в течение часа. Затем прибавляют еще 25 мл бромноватой кислоты и продолжают перегонку еще 1 час.Ru04 поглощают в раствор HCl (1 : 1), насыщенной сернистым газом, в три приемника, из которых в первый налито 150 мл, а во все остальные — по 50 мл поглотителя.Последовательная отгонка осмия с перекисью водорода, рутения с броматом [176, стр. 295]. Спек материала с перекисью бария помещают в перегонную колбу, и, приливая из воронки соляную кислоту, отгоняют осмий. Затем оставшийся в перегонной колбе раствор переводят в сульфаты и отгоняют рутений броматом натрия.Пиролитическое отделение рутения из растворов нитрозосоединений [1466]. Метод в отличие от других, ранее описанных, позволяет отгонять четырехокись рутения из растворов его нитрозосоединений. Пиролитическое сплавление с висмутатом натрия дает возможность отделить весь рутений от металлов, неспособных в этих условиях образовывать летучие соединения, т.
