Апрель 11th, 2013
Раствор перекиси водорода, поглотивший четырехокись рутения и осмия, переносят в перегонную колбу. Трубки и приемники обмывают 5%-ным раствором H2S04, который также переносят в перегонную колбу. Добавляют 30%-ной перекиси водорода (из расчета 50 мл на 15 мг осмия и рутения) и 5 мл концентрированной H2S04. В первый приемник наливают 100 мл воды, во второй — 30 мл НВг. Все приемники охлаждают льдом. Раствор в перегонной колбе осторожно кипятят 30 мин. При этом отгоняющаяся четырехокись осмия поглощается НВг. Содержимое приемников после отгонки осмия объединяют и определяют в нем осмий.После отгонки осмия в перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2S04 и избыток 10%-ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. Отгоняющуюся четырехокись рутения поглощают в приемниках, заполненных 3%-ной Н202 (охлаждение льдом) или HCI (1 : 1). Содержимое приемников после отгонки четырехокиси рутения объединяют и определяют рутений тем или иным •способом.Отгонка осмия и рутения бихроматом или хлорной кислотой и их спектрофотометрическое определение из одного раствора [624].Метод разработан для анализа бедных платиносодержащих руд с содержанием осмия и рутения 1(Г5 — 1(Г6%.Выщелачивают щелочной плав минимальным количеством воды и переносят в реакционную колбу перегонного аппарата. Нейтрализуют раствор в колбе 30 мл H2S04 (1 : 1), нагревают до 105—110° С на хлор кальциевой бане, добавляют 30 мл насыщенного раствора К2Сг207 в H2S04 (1 : 1) и отгоняют 0s04 и Ru04 в течение 40 мин. при медленном просасывании через систему воздуха (2—3 пузырька в минуту).Выщелачивают щелочной плав минимальным количеством воды и переносят в реакционную колбу перегонного аппарата. Нейтрализуют раствор в колбе 30 мл H2S04 (1 : 1), нагревают до 105—110° С на хлор кальциевой бане, добавляют 30 мл насыщенного раствора К2Сг207 в H2S04 (1 : 1) и отгоняют 0s04 и Ru04 в течение 40 мин. при медленном просасывании через систему воздуха (2—3 пузырька в минуту).
