Апрель 11th, 2013
Раствор, содержащий смесь различных комплексных хлоридов рутения (III) и (IV), выпаривают на водяной бане досуха, прибавив небольшое количество хлористого натрия. Затем добавляют 5 мл 0,8— 1,0 N НС1 и 5—6 капель Н202 и нагревают до обесцвечивания раствора или (при содержании рутения > 80 мкг/мл) до перехода окраски в розовато-желтую. При этом весь рутений переходит в [RuHjOCfjJ2-. Затем приливают равный объем концентрированной НС1. Цвет раствора сразу становится красновато-черным вследствие образования [RuClel2-. Продолжают нагревание до тех пор, пока выделение пузырьков не станет умеренным.Полученный раствор кипятят на плитке 5 мин. для удаления из раствора хлора, быстро охлаждают, разбавляют HCI (1 : 1) до нужного объема и снимают полярограмму от +0,9 до +0,5 в в ячейке с вращающимся платиновым электродом и насыщенным каломельным элементом. Во избежание восстановления Ru (IV) до Ru (III) полярограммыследует снимать не позднее чем через 45 мин. после приготовления растворов.Определению мешает сернистый газ. Поэтому, если рутений определяют после отгонки, следует поглощать Ru04 концентрированными растворами НС1 без SO*.ОсмийОпределение осмия по волнам восстановления его комплексных соединений на капельном ртутном электроде (табл. 71). Изучение полярографического поведения на капельном ртутном электроде растворов 0s04Ha фоне щелочей [982,1461,1697], минеральных и органических кислот [1461, 1697], аммиака, пиридина [14611, цианистого калия [1461] показало, что некоторые из этих фонов, например щелочь, цианид калия, глюконат натрия, могут быть использованы для количественного определения осмия.
