Апрель 11th, 2013
Серебряный королек помещают в стакан, добавляют 5 мл H2S04 (1 : 1) и нагревают до появления густых паров S03. Сернокислый раствор после разбавления отделяют декантацией или фильтрованием в делительную воронку. Нерастворимый остаток промывают водой. К раствору прибавляют 2 мл 1%-ного раствора диметилдиоксимата натрия, дают постоять 10 мин. и экстрагируют соединение палладия двумя порциями по 4—5 мл хлороформа. В водной фазе остается серебро. Органический слой отделяют и удаляют хлороформ выпариванием. Разрушают органические соединения царской водкой, палладий переводят в хлорид выпариванием с НС1 и определяют его титрованием дитизоном (см. гл. IV).Нерастворившийся в H2S04 остаток растворяют в разбавленной царской водке, выпаривают с НС1 и из полученного раствора экстрагируют золото дитизоном, добавляя его маленькими порциями до тех пор, пока нижний слой в присутствии золота, окрашивающийся в желтый цвет, не станет зеленым.В водном слое после отделения золота и избытка дитизона определяют платину таким же методом, как и палладий, титрованием дитизоном в присутствии хлорида олова (см. гл. IV). Другие платиновые металлы, частично перешедшие в раствор при растворении нерастворимого остатка в царской водке, не взаимодействуют с дитизоном в указанных условиях.ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫФлуориметрический анализ по чувствительности и точности определения значительно превосходит спектрофотометрический. Он позволяет определять до 10-1—10~4 мкг!мл металла. Погрешность определения при измерении оптических плотностей < 0,1 при флуо- риметрическрм определении во много раз меньше, чем при фотомет-рическом.
