Апрель 11th, 2013
Сухой остаток обрабатывают 1 мл HCI (1 : 1), растворяют в 200—300 мл горячей воды, нагревают до кипения и к кипящему раствору добавляют 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия, затем осторожно прибавляют 10%-ный раствор NaHC03 до тех пор, пока из темно-зеленого раствора не начнет выпадать осадок.После этого добавляют еще 10 мл бромата натрия и продолжают кипячение до образования хлопьевидного осадка. Добавляют по каплям раствор NaHC03 до pH 7 (универсальная индикаторная бумажка), кипятят раствор 10 мин. и добавляют еще несколько капель NaHC03 до pH 8.Две стадии осаждения вводятся для более полного выделения палладия. Для отстаивания осадка раствор выдерживают 30 мин. на водяиой бане. Если в это время кислотность раствора увеличивается, ее опять доводят до значения pH 8 добавлением NaHC03.Фильтруют осадок через стеклянный фильтр Шотта или фарфоровый тигель с фильтрующим дном, промывают 1%-ным раствором NaCl (pH 7). Тигель с осадком помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, смачивают осадок Ъ мл концентрированной НС1 и, накрыв стакан стеклом, нагревают на водяной бане до растворения осадка. Растворение можно ускорить добавлением нескольких капель смеси НС1 и HN03. Промывают тигель горячей концентрированной НС1 (5 мл), затем водой.Полученный раствор выпаривают на водяной бане с НС1 и NaCl и повторяют осаждение гидратов окисей, как описано выше.В объединенном фильтрате после разрушения бромата определяют платину в зависимости от ее содержания одним из известных методов.
