Апрель 11th, 2013
Так же определяют от 0,2 до 2 мг золота и серебро.Хорошие результаты получены при кулонометрическом титровании миллиграммовых количеств платины(1У) электрогенери- рованным оловом(II) вкислом растворе NaBr [783]. При потенциометрическом определении к. т. т. средняя ошибка не превышает +0,5%.Конечная точка титрования может быть определена и спектрофотометрическим методом при длине волны, характеризующей [PtBre]2- (К = 400 нм). Скорость восстановления палладия(П) и родия(Ш) оловом(П) мала, поэтому эти металлы почти не мешают определению. Иридий(1У) восстанавливается бромид-ионом до ири- дия(Ш) и тоже мало мешает. Образовавшийся при реакции между Pt(IV) и Вг~ бром удаляют кипячением перед добавлением к растворуSnCl4. Неполное восстановление иридия(1У) приводит к завышению результатов на 1—2%. Мешают определению платины Cu, Fe и Аи, Pb, Hg и Ag, видимо, не должны оказывать влияния.Титрование проводят в ячейке объемом 120—150 мл с золотым генераторным электродом. 99,5—99,9%-ная эффективность тока достигается при плотности тока, равной 10—84 ма!смг. Кислород из системы удаляют продуванием азота. Электролит содержит 2—4 М NaBr, 0,2 М SnCl4 и 0,3 N НС1. При спектрофотометрическом определении к.т.т. используют кварцевую кювету с / = 10 см.Авторы [783] рекомендуют генерировать небольшой избыток олова (II) (5—10%), а затем через 4—5 мин. проводить обратное титрованиеэлектрогеиериро- ванным бромом. Для генерации брома используют анод из платины площадьюсм2. Раствор, образующийся в результате реакции с бромом, имеет более яркую окраску, чем исходный раствор [PtCle]2-, поскольку при реакции [PtCl4]2- с бромом в растворе образуется [PtCl4Br2]2-.см2. Раствор, образующийся в результате реакции с бромом, имеет более яркую окраску, чем исходный раствор [PtCle]2-, поскольку при реакции [PtCl4]2- с бромом в растворе образуется [PtCl4Br2]2-.
