Апрель 11th, 2013
В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают раствором SnClj и нагревают для полного проявления зон. Затем хроматограмму разрезают, чтобы отделить Pd и Pt от Rh и 1г. Вырезанные зоны Pt + Pd помещают в стакан, зоны Rh -j- Ir помещают в фильтрующий фарфоровый тигель А2 и ставят в печь при 400—450° С на 10—12 час.Для определения Pt и Pd остаток растворяют в смеси НС1и HN03; выпаривают досуха и переводят в хлориды обработкой концентрированной НС1. Добавляют разбавленную (pH 3) НС1 и переносят раствор в делительную воронку.Отделяют палладий от платины экстракцией хлороформом в виде соединения с п-нитрозодиметаланилином и определяют этим же реагентом. Платину в водном слое определяют спектрофотометрическим методом со SnCl2 (см. гл. IV).Для определения родия и иридия остаток после озоления зоны вместе с тиглем помещают в трубку из тугоплавкого стекла и прокаливают 30—45 мин. при 600° С в токе водорода. Охлаждают, добавляют в тигель 10 мг NaCl и хлорируют в течение 4 час. при 650—700° С. Тигель помещают в стакан, добавляют 1 мл 1 М НС1 и нагревают для растворения солей. Тигель и трубку обмывают 1 М НС1 и фильтруют раствор через тот же тигель, который затем промывают водой.В полученном растворе родий отделяют от иридия экстракцией соединения со SnBr2 изоамиловым спиртом и определяют родий при помощи дифенилкарбазона, а иридий со SnBr2 (см. гл. IV).Метод длителен, так как, кроме хроматографического, необходимо проводить еще едва экстракционных разделения. Основной же его недостаток заключается в возможности потери иридия и родия (до 60%) при хлорировании микроколичеств этих металлов [130].Метод длителен, так как, кроме хроматографического, необходимо проводить еще едва экстракционных разделения. Основной же его недостаток заключается в возможности потери иридия и родия (до 60%) при хлорировании микроколичеств этих металлов [130].
