Апрель 11th, 2013
В растворах 1 М NH4C1 + 1 М NH4OH, содержащих 1 М Na2S03, потенциал полуволны палладия сдвигается до —0,95 в, видимо, вследствие образования сульфитосоединений. В этих условиях платина(1У) и (II) не восстанавливается на электроде и не мешает определению палладия. Потенциал полуволны золота совпадает с Ei/t палладия, однако высота волны золота примерно в 7,5 раз меньше, чем у палладия при тех же концентрациях. Поэтому оно не мешает при равных содержаниях с палладием [422]. Медь, серебро и никель не оказывают влияния на волну палладия, вследствие чего возможно определение палладия в электролитах палладирования без предварительного отделения его от примесей [448].Аликвотную часть электролита палладирования разбавляют до нужного объема раствором, содержащим 2 г/л NH4OH и 9 г/л NH4C1, и после продувания инертного газа снимают полярограмму палладия.Более избирательны методы, в которых соединения палладия(П) восстанавливаются в области потенциалов до —0,5 в (соединения с пиридином, пиколином, ЭДТА, тиомочевиной).На фоне пиридина и пиколина определению не мешают ири- дий(Ш) и платина(П). Платина(1У) восстанавливается при 0 в и маскирует волну палладия(П). Волна золота(Ш) предшествует волне палладия, и поэтому большие количества золота мешают определению. Потенциалы полуволн палладия(П) и родия(Ш) на фоне пиридина близки, и определение палладия возможно лишь при снятии дифференциальных полярограмм. Максимально определяемое количество палладия равно 0,1 мкг/мл. С использованием пульсполя- рографии можно определять до 0,05 мкг/мл палладия [1564]. Фон пиридина оказался наиболее благоприятным из всех испытанных для осцилографичёского определения и был использован для определения палладия в сплавах его с иридием и родием; в растворе сплава сначала определяли родий в виде роданида (см. стр. 368), а затем добавляли пиридин и измеряли волну палладия [1930].На фоне пиридина и пиколина определению не мешают ири- дий(Ш) и платина(П). Платина(1У) восстанавливается при 0 в и маскирует волну палладия(П). Волна золота(Ш) предшествует волне палладия, и поэтому большие количества золота мешают определению. Потенциалы полуволн палладия(П) и родия(Ш) на фоне пиридина близки, и определение палладия возможно лишь при снятии дифференциальных полярограмм. Максимально определяемое количество палладия равно 0,1 мкг/мл. С использованием пульсполя- рографии можно определять до 0,05 мкг/мл палладия [1564]. Фон пиридина оказался наиболее благоприятным из всех испытанных для осцилографичёского определения и был использован для определения палладия в сплавах его с иридием и родием; в растворе сплава сначала определяли родий в виде роданида (см. стр. 368), а затем добавляли пиридин и измеряли волну палладия [1930].
