Апрель 11th, 2013
Воспроизводимость результатов при определении 0,2—мкг/лм равна +2%. Ошибка1 не превышает +10 %. Определение возможно в присутствии 200-кратных количеств платины и палладия 1 и 3000-кратных количеств золота [830]. В присутствии избытка иридия от 2- до 30-кратного величина пика завышается 1 на 2—8%. При более чем 200-кратном преобладании других платиновых металлов рекомендуют экстрагировать их солями фосфония [1517].ОсцйллографичесКое определение малых количеств родия в солянокислых растворах [830, 1517]. Вколбу емкостью 50 мл наливают раствор, содержащий 10—50 мг родия (в виде хлорида), 5 мл 1 М НС1, 7,5 мл 4 М NaCl и воду до метки. После этого снимают осциллограмму. Для получения стабильных осциллограмм удобно использовать быстро- капающий капилляр с лопаточкой *. Электрод сравнения — насыщенный каломельный. Измеряют высоту анодного пика при — 1,2 в и определяют содержание родия по калибровочному графику или методом добавок.При анализе растворов, содержащих, кроме родия, и другие платиновые металлы, пользуются калибровочным графиком, полученным для смесей родия с этими металлами, близких по составу к анализируемым пробам. Если состав материала неизвестен, удобнее использовать метод добавок. В этом случае снимают осциллограмммы двух растворов, из которых первый подготовлен, как описано выше, а во второй, кроме пробы, добавлен известный объем стандартного раствора родия. Содержание родия рассчитывают по формуле Сх= ahjha, где а —добавка родия, в мг; hx — высота пика раствора с добавкой; ha — разность высот пиков в растворе с добавкой и без нее.При анализе растворов, содержащих, кроме родия, и другие платиновые металлы, пользуются калибровочным графиком, полученным для смесей родия с этими металлами, близких по составу к анализируемым пробам. Если состав материала неизвестен, удобнее использовать метод добавок. В этом случае снимают осциллограмммы двух растворов, из которых первый подготовлен, как описано выше, а во второй, кроме пробы, добавлен известный объем стандартного раствора родия.
