Апрель 11th, 2013
Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу нагреванием со смесью HN03 и H2S04 н выпаривают до влажных солей 2 раза с H2SC>4. Остаток растворяют в 4 ма бидистнллята и определяют иридий кинетическим методом [ 587]. Для построения калибровочного графика используют имитации хроматограмм. Чувствительность определения нрндия в зоне 0,005—0,08мкг прн относительной ошибке 20% [131]. Определению иридия мешает золото.Этот метод был применен при анализе ряда природных и производственных объектов (см. гл. VII).Разделение шести платиновых металлов 11512]. Осмий и рутений отделяют совместно отгонкой в виде четырехокисей, а затем разделяют их хроматографическим методом. Остальные платиновые металлы (Pt, Pd, Rh, Ir) разделяют хроматографически на бумаге после необходимой подготовки раствора. В качестве подвижной фазы используют смесь: я-бутанол + этанол + концентрированная НС1 + вода (6 : 1 : I : 2).Для развития хроматограммы по восходящему способу на бумаге Ватман № 1 (46,5 х 1,5 см) требуется 16 час. Полосы подсушивают, опрыскивают соответствующими реагентами, снова подсушивают, после чего зоны можно разделить. Для проявления зон применяют: Ru — 2%-ный раствор Na2S203 (розовая окраска), Os — 2%-ный раствор тиомочевины в НС1 (красная окраска); Ir—1%-ный раствор бензидина в уксусной кислоте (выдерживается в парах брома, голубая окраска), Rh, Pd, Pt — 5%-ный раствор K.J в воде + 5%-ный раствор SnCl2 в 5 Af НС1 (коричневая окраска, углубляющаяся от Pt к Rh). Детали в описании метода отсутствуют 115121.Для развития хроматограммы по восходящему способу на бумаге Ватман № 1 (46,5 х 1,5 см) требуется 16 час. Полосы подсушивают, опрыскивают соответствующими реагентами, снова подсушивают, после чего зоны можно разделить. Для проявления зон применяют: Ru — 2%-ный раствор Na2S203 (розовая окраска), Os — 2%-ный раствор тиомочевины в НС1 (красная окраска); Ir—1%-ный раствор бензидина в уксусной кислоте (выдерживается в парах брома, голубая окраска), Rh, Pd, Pt — 5%-ный раствор K.J в воде + 5%-ный раствор SnCl2 в 5 Af НС1 (коричневая окраска, углубляющаяся от Pt к Rh).
