Апрель 11th, 2013
Затем раствор выпаривают на плитке до почти полного прекращения выделения паров S03, поскольку в кислой среде волну родня маскирует каталитическая волна водорода. Сухой остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 25мл. Снимают полярограмму (после вытеснения кислорода) от +0,1 до —0,5 в.Наиболее избирательны методы, использующие волны восстановления соединений родия с пиридином, у-пиколином, тиомочевиной, роданидом, ЭДТА. Они позволяют определять родий в присутствии преобладающих количеств иридия. При полярографировании комплексов родия с тиомочевиной, ЭДТА и роданидом не мешает также и палладий. Вольт-амперные кривые [Rh(SCN)6]3~ на фоне 1 М KSCN, полученные с помощью осциллографического полярографа (Етях = = —0,6 в), рекомендуются для определения 5 • 10-6 — 1 • 10-3 М родия. Они были использованы при анализе сплавов Pd — Rh с содержанием родия 2—5% [1018].Определение родня в виде роданида [1018]. Солянокислый раствор родня кипятят с роданидом калня, затем, прибавляя щелочь, доводят pH раствора до 5, после чего снимают осциллограмму.В случае комплексов родия с тиомочевиной и ЭДТА родий может быть определен одновременно с палладием, восстанавливающимся при более положительных значениях потенциала. На фоне тиомочевины одновременное определение этих металлов возможно при отношениях Pd : Rh от 4 : 1 до 1 : 4 [1560]. На фоне ЭДТА определение родия возможно в присутствии других металлов при следующих соотношениях: Rh : Ir = 1 : 10; Rh : Pt = 10 : 1; Rh : Pd = 1 : 5; Rh : Ru = 3 : 1; Rh : Cu = 1 : 4; Rh : Fe(Co, Ni, Pb) = 1 : 10; Rh : Ba = 1 : 40В случае комплексов родия с тиомочевиной и ЭДТА родий может быть определен одновременно с палладием, восстанавливающимся при более положительных значениях потенциала. На фоне тиомочевины одновременное определение этих металлов возможно при отношениях Pd : Rh от 4 : 1 до 1 : 4 [1560]. На фоне ЭДТА определение родия возможно в присутствии других металлов при следующих соотношениях: Rh : Ir = 1 : 10; Rh : Pt = 10 : 1; Rh : Pd = 1 : 5; Rh : Ru = 3 : 1; Rh : Cu = 1 : 4; Rh : Fe(Co, Ni, Pb) = 1 : 10; Rh : Ba = 1 : 40
