12.06.2012 - Осаждение в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими реагентами

Все большее применение для определения платины находят орга­нические реагенты. В большинстве случаев при действии серусодержащих реагентов не удается выделить соединений постоянного со­става, и поэтому образующиеся осадки сжигают, прокаливают до металла и взвешивают металлическую платину. Осаждение тиофенолом. Реагент успешно применяют для осаждения платины, но образующееся соединение состава Pt(C8H5S)2 загрязнено избытком реагента. Метод не избирательный. К раствору комплексного хлорида платины, содержащего 10—25 мг нлатины в 200 мл,...

12.03.2012 - Систематический ход полного анализа

В схемах качественного анализа растворов, содержащих все платиновые металлы и им сопутствующее золото, обычно используют методы разделения этих элементов. Ниже приведены два варианта схем качественного анализа. Первый вариант (схема 1) орнован на отделении Pd(Rh) от Pt и Ir в виде сульфидов и образовании тиосолей платины и иридия, принадлежащих к группе мышьяка. Рутений и осмий отделяют вначале анализа последовательной отгонкой в виде четырехокисей. Для определения разделенных элементов используют методы, рассмотренные выше. Второй...

12.03.2012 - Аналитическая химия платиновых металлов

Восстановители. Цинк, магний, медь, железо, ртуть, каломель, гидразин и другие восстанавливают платину в растворе ее комплексных хлоридов до металла. Чувствительность реакции восстановления ртутью составляет 0,3 мкг/мл. Каломель (0,1 г) в присутствии 0,2 мкг платины в растворе заметно окрашивается (темнеет) в результате восстановления платины. Хлористое олово. Хлористое олово окрашивает солянокислый раствор комплексного хлорида платины в желтый или оранжевый цвет. Чувствительность реакции 0,1 мкг/мл. Определению мешают платиновые металлы и...

12.03.2012 - Платина

Хлориды калия и аммония. При взаимодействии хлоридов калия или аммония с платинохлористоводородной кислотой выделяется желтый осадок солей K2[PtCle] или (NH4)2[PtCl6] (желтые октаэдры). В присутствии соединений четырехвалентного иридия желтый осадок хлороплатината в зависимости от количества иридия окрашивается в оранжевый или красный цвет. Зеленовато-желтая и зеленая окраска указывает на примесь родия. Чувствительность 10 мкг/мл. Рубеановодородная кислота. При действии реагента на солянокислые растворы, содержащие [РЮв]2-ион, выделяется осадок...

12.03.2012 - Анализ палладия

Диметиламинобензилиденроданин. Реагент пригоден для капельной пробы. Каплю анализируемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную реактивом, и покрывают каплей ацетата натрия. Появляется фиолетовое пятно. Чувствительность 1 мкг/мл. Золото мешает, платина образует такое же пятно только спустя несколько минут. Иридий образует светло-голубое пятно, не мешающее обнаружению палладия. Ионы серебра(1) и ртути(П) дают красную окраску. Хлористая ртуть. При взбалтывании анализируемого слабокислого раствора с твердой Hg2Cl2...

12.03.2012 - Палладий

Диметилглиоксим. Из нейтральных и слабокислых растворов палладия диметилглиоксим осаждает объемистый желтый осадок, растворимый в аммиаке и растворах щелочей. Этот реактив и целый ряд других оксимов, например, а-фурилдиоксим, Р-фурфуральдоксим, 1,2-циклогександиондиоксим (ниок- сим), являются специфическими и чувствительными реагентами на палладий. Платиновые металлы не мешают. Железо мешает. Чувствительность 0,2 мкг/мл. Микрохимическая реакция на палладий при помощи диметилглиоксима проводится следующим образом: в каплю анализируемого...

12.03.2012 - Иридий

Смесь серной и азотной кислот. Хлорная кислота. Солянокислый раствор иридия нагревают с избытком серной кислоты до паров серного ангидрида для удаления соляной кислоты, охлаждают, добавляют небольшими порциями азотнокислый аммоний, азотную кислоту или 1—2 капли хлорной кислоты и снова нагревают. В присутствии 10 мкг иридия можно наблюдать образование синего или сине-фиолетового сульфата Ir(lV). Присутствие малых количеств рутения, родия и платины не мешает открытию иридия. При наличии золота появляется зелеьая окраска. Метод не пригоден...

12.03.2012 - Родий

Растворы комплексных хлоридов родия окрашены в красный или розовый цвет, что является отличительной особенностью этого элемента. Присутствие других платиновых металлов маскирует эту окраску, а также мешает проведению большинства качественных реакций. Для отделения родия от платиновых металлов выпаривают раствор хлоридов с несколькими кристалликами хлористого натрияпочти досуха, добавляют кристаллик хлората натрия [окисление Ir(III) до Ir(IV)], охлаждают, смешивают с избытком спирта, отфильтровывают розовый осадок Na3[RhCle], промывают его...

12.03.2012 - Осмий

Тиомочевина. При взаимодействии осмия в солянокислом растворе с тиомочевиной образуется на холоду окрашенное в красный цвет соединение. Хлористое олово углубляет окраску, ускоряет реакцию и препятствует реагированию рутения с тиомочевиной. При помощи тиомочевины осмий может быть открыт в присутствии Преобладающего количества рутения. К раствору хлоридов прибавляют равный объем концентрированной соляной кислоты, затем в избытке кристаллы тиомочевины и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют избыток водного раствора...

12.03.2012 - Рутений

Рутений и осмий редко приходится открывать в присутствии других платиновых металлов, так как их легко отделить в виде летучих четырехокисей. Поэтому наибольший интерес представляют методы определений рутения в присутствии осмия. Однако оба элемента могут быть обнаружены в начале анализа при сплавлении пробы со щелочами в присутствии окислителей (Na2O2, KNO3) с целью переведения пробы в раствор. Водный раствор щелочного сплава при действии на него соляной кислоты в присутствии рутения окрашивается в оранжевый цвет, в присутствии осмия...