21.03.2013 - Увеличения селективности определения рутения
Увеличения селективности определения рутения достигают также экстракцией его галогенидов или кислородных соединений перед проведением колориметрической реакции с реагентом или экстракцией окрашенных соединений рутения с реагентом. Примером может служить соединение рутения(Ш) с теноилфторацетоном, экстрагируемое органическим растворителем из смесей с родием, палладием, иридием и платиной [1638], а также соединение рутения с 8-гидро- ксихинолинтетрафениларсонием [1272], применяемое при последовательной экстракции и определении Ru, Pd' и Rh из...
21.03.2013 - Из реагентов, позволяющих определять рутений
Из реагентов, позволяющих определять рутений в присутствии значительных количеств остальных платиновых металлов (кроме осмия, урана и других), следует отметить нитрозо^-соль [1478, 1509], 2-амино-8-нафтол-6-сульфоновую кислоту [1369], антранило- вую кислоту [1418]. Оксимидобензотетроновая кислота рекомендована для совместного определения микроколичеств рутения и осмия [1422].
Ни один из предложенных методов не обладает полной селективностью....
21.03.2013 - Особенно интересны реагенты, позволяющие определять рутений в присутствии осмия
Особенно интересны реагенты, позволяющие определять рутений в присутствии осмия, поскольку эти два элемента часто совместно отделяют от остальных платиновых металлов. К таким реагентам относится дифенилтиомочевина, с помощью которой определяют рутений при 3-кратном избытке осмия [1336]. В сочетании с экстракцией этот реагент, а также 2,4- (или 1,4)-дифенилтиосемикарбазид [ 1127, 1201] допускают присутствие в растворе еще большего избытка осмия....
21.03.2013 - Для определения сравнительно больших (миллиграммовых) количеств рутения
Для определения сравнительно больших (миллиграммовых) количеств рутения используют окраски рутената [729, 1433] и пер- рутената [292, 968, 1367, 1795], образующихся при реакции Ru04 с растворами щелочи различной концентрации. Для определения довольно больших количеств рутения (2—36 мкг/мл) можно применить в качестве реагента также щавелевую кислоту [1469], служащую одновременно и поглотителем четырехокиси рутения. Самый чувствительный реагент, позволяющий определять 0,001—0,01 мкг/мл рутения, — смесь сульфаниловой кислоты с диметиланилином [548]....
21.03.2013 - Рутений
В связи с увеличением числа объектов с малым содержанием рутения количество методов его спектрофотометрического определения все возрастает. Методики, опубликованные до 1967 г., критически рассмотрены в обзоре [114]....
21.03.2013 - Избирательность реагентов существенно повышается
Избирательность реагентов существенно повышается при экстракции окрашенных соединений органическими растворителями. При экстракции уменьшаются минимальные определяемые количества элементов, так как они концентрируются в возможно малом объеме. Новые методики, опубликованные в последние годы,— главным образом экстракционно-фотометрические....
21.03.2013 - Число неорганических реагентов
Число неорганических реагентов, применяемых в спектрофото- метрии, невелико, и они не отличаются избирательностью. Тем не менее они наиболее употребительны, так как обычно легко доступны. Охотно применяют методики, в которых измеряется так называемая «собственная окраска» соединений, образующихся в ходе анализа, например окраска комплексных галогенидов, четырехокисей....
21.03.2013 - СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
В современной аналитической химии платиновых металлов спектрофотометрические методы являются самыми распространенными вследствие чувствительности, быстроты выполнения и широкого интервала концентраций, охватываемых ими. Фотометрируемые соединения представляют собой устойчивые комплексы металлов с органическими, а реже с неорганическими лигандами.
Применяемые в качестве реагентов органические,соединения чаще всего содержат функциональные группы с донорными атомами азота и серы....
21.03.2013 - Охлаждают раствор, прибавляют к нему 5 мл бензола
Охлаждают раствор, прибавляют к нему 5 мл бензола и титруют раствором днэтнлднтнокарбамата натрня из мнкробюреткн. В начале титрования после добавления реактива образуется белый осадок, который прн перемешивании становится зеленым. Прн встряхивании зеленое соединение переходит в бензольный слой, окрашивая его в желтый цвет....
21.03.2013 - Экстракционное титрование платины.
Для определения микро- граммовых количеств платины применяют экстракционное титрование, основанное на образовании комплексов платины, извлекающихся в органическую фазу. В качестве титрантов используют диэтилдитиокарбамат натрия [505, 1600] или дитизон [200, 373, 1313, 1942], которые приливают к растворам комплексов платины с галогенидами олова(П). Титрование диэтилдитиокарбаматом применялось для определения платины в серебряном корольке [1600] и аффинированном серебре [505]....
