21.03.2013 - Из всех известных методов наиболее чувствительны методы
Из всех известных методов наиболее чувствительны методы, использующие галогениды олова. Однако применимы эти методы только в отсутствие других платиновых металлов. Другой весьма чувствительный реагент — лейкокристаллический фиолетовый — более избирателен: из благородных металлов мешают только золото и родий....
21.03.2013 - Иридий
В спектрофотометрических методах определения иридия применяют реакции нескольких типов: 1) образование окрашенных комплексов иридия(1У) с неорганическими лигандами — хлороири- дата [306, 307, 1312], сульфатов и фосфатов [471, 753, 761, 1445], аквогидроксокомплексов [749, 1445], гидроксоеоединения [1008].
соединений с галогенидами олова [835, 849, 934, 1312, 1562, 1824, 1903]; 2) образование комплексов иридия с органическими лигандами, относящимися к различным классам,— /г-нитрозодиметилани- лином [1900], ЭДТА [1456], 2,4-пиридилазорезорцином (ПАР) [1793], 4,4,4-трифтор-1,2-тиенол-1,3-бутадиеном...
21.03.2013 - Присутствие H2SOi
Присутствие H2SOi в растворе допустимо, но в том случае, если раствор был выпарен с H2SOi, в хлороформный экстракт переходит какой-то продукт желтого цвета, мешающий определению родия. В таких растворах можно определять родий в присутствии иридия, используя в качестве восстановителя СгСЬг. К испытуемому раствору добавляют 5 мл раствора Li2S04 (13,5 г LiaSOi в 100 мл H2SOi) и выпаривают до кристаллизации....
21.03.2013 - Раствор охлаждают
Раствор охлаждают, переносят в мерную ко,лбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 430 нм. Платина и золото образуют с реагентом труднорастворимые соединения, которые отфильтровывают перед измерением оптической плотности. Палладий рекомендуют отделять диметилдиок- симом, после чего определяют родий прямо в фильтрате....
21.03.2013 - Они интересны тем, что позволяют определять родий
Они интересны тем, что позволяют определять родий в присутствии иридия даже при его большом преобладании. В случае 2-меркаптобензимидазола [365] возможность одновременного определения родия и иридия возникает вследствие различия в скоростях реакций образования комплексов обоих металлов с реагентом и хлоридом олова(П). При использовании мертптоА,Ь-диметилтиазола [1673] образующийся в присутствии восстановителей (SnCl2 или СгС12) комплекс родия отделяют от преобладающих количеств иридия экстракцией....
21.03.2013 - М-бис-3-Диметиламинопропил)дитиооксамид
М-бис-3-Диметиламинопропил)дитиооксамид [1263] тоже позволяет определять родий и палладий в одном растворе вследствие различных температурных условий образования комплекса родия и палладия с реагентом. Допустимое содержание палладия не должно превышать пятикратного. Метод менее чувствителен, чем метод, использующий тиояблочную кислоту....
21.03.2013 - В методике с тиогликолевой кислотой образовавшийся при комнатной температуре
В методике с тиогликолевой кислотой образовавшийся при комнатной температуре комплекс палладия экстрагируют, а затем в водном растворе определяют родий. В методике с тиояблочной кислотой родий определяют по разности между суммарным поглощением комплексов родия и палладия с реагентом и поглощением комплекса палладия, образовавшегося при комнатной температуре. Допустимое отношение палладия к родию лежит в пределах от 1 : 1 до 60 : 1....
21.03.2013 - При определении меиьших количеств родия
При определении меиьших количеств родия (4—20 мкг) количество растворителя уменьшают до 10 мл и оптическую плотность измеряют в кювете 5 см.
Определению 100 мкг родия по этой методике не мешает присутствие 1 мг Ir (III) или (IV), 200 мкг Ru(lV), 400 мкг Os(IV), 350 мкг Pt(IV), 5 мг Ag(I), 100 мкг Au (III).
Тиокислоты — тиогликолевая [432] и тиояблочная [1869] — взаимодействуют при нагревании с комплексными хлоридами родия с образованием комплексов желтого цвета....
21.03.2013 - Рассчитывают концентрацию родия и иридия по уравнениям
Rh(мкг/мл) = 9,65 Dm — 6,13 D550;
Щмкг/мл) = 31,9 Duo —- 22,0 Dm.
При определении родия и палладия [109] в одном и том же растворе испытуемый раствор, содержащий 20—100 мкг Rh(III) и 50—500 мкг Pd(II), подкисляют 5JV H2S04 до pH 1,2—2,6, разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 4 мл 4• раствора ПАН в диметилформамиде, перемешивают, нагревают 3 мии.
в кипящей водяной бане (для ускорения образования комплекса палладия), охлаждают и экстрагируют Pd(II) 9 мл хлороформа, встряхивая 3 мии....
21.03.2013 - Гетероциклические пиридилазосоединения 4-(2-пиридилазо)ре-зорцин (ПАР)
Гетероциклические пиридилазосоединения 4-(2-пиридилазо)ре-зорцин (ПАР) [116] и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) [109, 1793] образуют с родием(Ш) яркоокрашенные комплексы. Состав комплексов с ПАР зависит от pH. Зеленый комплекс родия с ПАН хорошо растворим в органических растворителях....
