21.03.2013 - Для того чтобы гарантировать воспроизводимость результатов

Для того чтобы гарантировать воспроизводимость результатов, необходимо точно придерживаться рекомендованных количеств буферного раствора, объема нагреваемого раствора и времени нагревания. Оптимальные концентрации родия 0,3—1,1 мкг/мл. Примечание....

21.03.2013 - Определение родия при помощи органических реагентов

Нитрозоамины, в частности /г-нитрозодиметиланилин [1919] и /г-нитрозодифениламин [1794], образуютпри реакции с комплексным хлоридом родия(Ш) растворимые в воде ярко-красные комплексы (^тах ~ 500). /г-Нитрозодиметиланилин считается одним из самых чувствительных реагентов, однако он не избирателен. /г-Нитрозо- дифениламин в 4 раза менее чувствителен, но количества платиновых и неблагородных металлов, не мешающих определению родия, в ряде случаев почти в 10 раз больше....

21.03.2013 - Определение родия при помощи гипобромита натрия

Определение родия при помощи гипобромита натрия [1558]. К аликвотной части раствора, содержащей 0,1—1,0 мг родия, по каплям добавляют раствор NaOH до нейтральной реакции, затем добавляют 10 мл раствора гипобромита, разбавляют до 25 мл и через 1 час измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. В растворах, содержащих платииу при отношении Pt : Rh = 10 : 1, оптическую плотность лучше измерять при длине волны 540 нм, так как в этих условиях соединение платины почти не поглощает света, а светопоглощение родия уменьшается незначительно....

21.03.2013 - Определение родия по окраске

Определение родия по окраске соединений, содержащих родий в высших степенях окисления При действии сильных окислителей родий(Ш) образует синефиолетовые растворы, в которых его степень окисления превышает (III) (см. стр.'44)....

21.03.2013 - Раствор комплексного хлорида родня

Раствор комплексного хлорида родня в 2 N НС1, содержащий 30—350 мкг/мл родия, нагревают до 60—70° С и приливают 1—3 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления иридия до (III) и платины до (II). Охлаждают, переводят в мерную колбу, разбавляют 2 N НС1 и фотометрируют прн .490 нм....

21.03.2013 - В присутствии иодида калия

В присутствии иодида калия интенсивность окраски, возникающей при реакции родия(Ш) с SnBr2, возрастает. Чувствительность определения родия увеличивается до 0,009 мкг/см2. Предполагают, что в растворе образуются комплексы, содержащие Rh, Sn, J~ и Cl"....

21.03.2013 - Определение родия и иридия

Определение родия и иридия после экстракци- онного разделения их комплексов с бромидом олова [1824]. Испытуемый раствор выпаривают на водяной бане в присутствиимл 2%-ного раствора NaCl (большие количества NaCl не мешают). Сухие соли растворяют в 5 каплях 47%-ной НВг, затем добавляют 5 мл воды....

21.03.2013 - Определение родия с помощью бромида олова

Анализируемый раствор, содержащий 10—100 мкг Rh в 5 л«л, вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл 70%-ной НСЮ4, затем 2 мл бромида олова (20%-ный раствор SnO в 40%-ной перегнанной НВг), разбавляют водой до метки и через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 427 нм по отношению к раствору реагента. Если пробу перед определением выпаривали с H2S04, то охлажденный раствор смешивают с 5 мл воды и 0,5 мл концентрированной НВг, кипятят 5 мин....

21.03.2013 - Если в анализируемой пробе присутствует H2S04

Если в анализируемой пробе присутствует H2S04, раствор следует прокипятить с концентрированной НС1, прежде чем добавлять хлорид олова. Для сравнения используют раствор чистого реагента. По этой методике родий может быть определен в присутствии равных и меньших количеств иридия....

21.03.2013 - С помощью хлорида

С помощью хлорида олова родий определяли в материалах и сплавах, в плутонии (одновременно с платиной) [1774], уране [1298], сплавах урана [1298] и продуктах его деления [941]. Значение длин волн, при которых проводится определение, интервал определяемых концентраций, чувствительность реакций в ряде методик различаются. Это, по-видимому, связано со значительным влиянием на образование окрашенных соединений концентрации SnCl2 и С1"-ионов, а также кислотности раствора....