11.04.2013 - Введение восстановителей в некоторых случаях: создает
Введение восстановителей в некоторых случаях: создает затруднения при последующем определении элементов;, например при определении рутения потенциометрическим или полярографическим методами.Охлаждаемый льдом 3%-ный раствор перекиси водорода поглощает и осмий и рутений. При последующем нагревании такого; дистиллята из него отгоняется осмий....
11.04.2013 - В солянокислых растворах перекись водорода окисляет
В солянокислых растворах перекись водорода окисляет осмий до 0s04, в то время как рутений(У1) восстанавливается до более низких степеней окисления.Для разделения осмия и рутения может быть использована также различная скорость поглощения их четырехокисей соляной кислотой: в то время как R и04 быстро поглощается ею, восстанавливаясь до рутения(1У) и (III), 0s04 поглощается очень мало. Нагревание таких дистиллятов приводит к улетучиванию 0s04, которую затем поглощают раствором щелочи....
11.04.2013 - Перманганат не следует применять в случае микроколичеств
Перманганат не следует применять в случае микроколичеств осмия и рутения, так как образующаяся в результате реакции двуокись марганца захватывает некоторое количество осмия [1128].Бромат натрия применяют в качестве окислителя в сернокислых растворах. Бимиш [79] указывает на возможность потерь некоторого количества рутения при переводе его в сульфаты и рекомендует предварительно выпаривать растворы с соляной кислотой....
11.04.2013 - Для одновременной отгонки четырехокисей рутения и
Для одновременной отгонки четырехокисей рутения и осмия используют следующие окислители: бромат натрия, бромноватую кислоту, хлорную кислоту, висмутат натрия, перманганат калия, бихромат натрия, соли церия(ГУ), двуокись свинца, персульфат аммония, хлор и т. д. Отгонку чаще всего производят из растворов сульфатов, так как комплексные хлориды осмия и особенно рутения окисляются до четырехокисей неполностью....
11.04.2013 - п.В большинстве случаев в классических схемах анализа
п.В большинстве случаев в классических схемах анализа сложных систем применяют вначале групповое разделение. Например, отделяют совместно платину и палладий от родия и иридия, а затем отделяют эти элементы друг от друга, но возможно разделение и в других сочетаниях....
11.04.2013 - Однако их использование в сочетании с методами хроматографии
Однако их использование в сочетании с методами хроматографии на бумаге перспективно для анализа объектов сложного состава. Например, кинетический метод определения иридия [587] был использован при анализе руд [158] после хроматографического разделения элементов. Метод определения осмия [8] после его отгонки в виде четырехокиси был испытан на некоторых промышленных материалах ....
11.04.2013 - Опреление скорости реакции при использовании спектрофотометрического
Опреление скорости реакции при использовании спектрофотометрического метода может быть выполнено на самопишущем приборе [96]. В индикаторных реакциях этого типа достигается очень высокая чувствительность, так как можно измерять минимальное значение AD при высоких значениях коэффициента молярного светопоглощения (е > Ы04), присущих растворам органических красителей.Многие кинетические методы определения платиновых металлов основаны на окислении J~ различными окислителями или восстановлении J04_ с использованием для определения скорости...
11.04.2013 - Об использовании радиоактивационного метода для определения
Об использовании радиоактивационного метода для определения платиновых металлов в металлах высокой чистоты, для анализа различных природных объектов и других материалов см. главу VII.КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫКинетические методы определения платиновых металлов характеризуются весьма высокой чувствительностью, сравнимой с чувствительностью радиоактивационных методов (10-5 — 10"6%)....
11.04.2013 - ) по ядерной реакции103 Rh (yy)103″* Rh [785, 1492
) по ядерной реакции103 Rh (yy)103"* Rh [785, 1492]. В нейтронно-активационном анализе платиновых металлов нашли применение оба варианта этого метода — радиохимический и инструментальный (наиболее часто — -спектрометрический).Для радиохимической очистки платиновых металлов используют разнообразные химические схемы анализа, основанные на избирательных методах осаждения, хроматографии и экстракции, изложенные в других главах настоящей монографии....
11.04.2013 - Присутствие в анализируемом образце макропримесей
Присутствие в анализируемом образце макропримесей может вызывать вторичные реакции, мешающие определению микроколичеств платиновых металлов [1655]. Однако большинство помех может быть исключено или учтено [12731, что дает возможность получить достаточно точные результаты анализа с величиной стандартного отклонения при 95%-ном доверительном уровне, равной 20% [965].Общие вопросы и техника радиоактивационного анализа освещены в работах [13, 14, 251, 313, 376, 423, 451, 699]....