11.04.2013 - Отделение платины и палладия от родия и иридияМетоды
Отделение платины и палладия от родия и иридияМетоды отделения платины и палладия от родия и иридия при помощи различных восстановителей основаны на последовательности восстановления платиновых металлов в растворе их комплексных хлоридов, отвечающей ряду: Pd, Pt, Rh, Ir.В качестве восстановителей палладия и платины до металлического состояния могут быть использованы каломель [176], хлористая медь (I) [188], элементарный теллур [1904], ацетилен [473], водород [592] и многие другие. Если в растворе присутствует золото, оно осаждается вместе с палладием и...
11.04.2013 - Приемники, охлаждаемые льдом, заполняют водой и продолжают
Приемники, охлаждаемые льдом, заполняют водой и продолжают отгонку после добавления в перегонную колбу 25 мл 70%-ной НС104. После полной отгонки воды и разрушения бромата температуру повышают до 190—200° С. Ток воздуха смешивают с током влажного хлора и перегонку продолжают в течение 2 час....
11.04.2013 - Улетучивание иридия из растворов хлорной кислоты должно
Улетучивание иридия из растворов хлорной кислоты должно быть принято во внимание, особенно при определении микроколичеств этого элемента. Это свойство иридия используется и для отделения иридия от других платиновых металлов, не образующих летучих окислов.В условиях количественной отгонки иридия осмий и рутений также образуют летучие окислы, однако, поскольку легкость окисления уменьшается в ряду Os — Ru — Ir, можно количественно разделить эти элементы, вначале отделив осмий, затем рутений....
11.04.2013 - Первый содержит смесь 3%-ного раствора Н202 (25 мл
Первый содержит смесь 3%-ного раствора Н202 (25 мл) и 42%-ного раствора НВг (1 мл), а два следующих — по 5 мл 3%-ной Н202. Приемники охлаждают льдом.По окончании отгонки рутения приемники отделяют от перегонной колбы, ио не разъединяют друг от друга, и добавляют 8 мл 45%-ной НВг в первый приемник, который должен содержать наибольшее количество рутения....
11.04.2013 - е. от всех платиновых металлов, кроме осмия.
е. от всех платиновых металлов, кроме осмия.Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,4 мг рутения, помещают в лодочку, прибавляют 1 каплю концентрированной H2S04, каплю фенолфталеина и по каплям концентрированный раствор NH4OH до щелочной реакции....
11.04.2013 - Раствор из перегонной колбы переносят в стакан и выпаривают
Раствор из перегонной колбы переносят в стакан и выпаривают досуха. Добавляют несколько миллилитров концентрированной НС1 и вновь выпаривают до сухих солей. Эту операцию повторяют 4 раза....
11.04.2013 - Охлаждают, добавляют 8 мл 36%-ной НСЮ4 и снова производят
Охлаждают, добавляют 8 мл 36%-ной НСЮ4 и снова производят перегонку при нагревании. Перегонку производят в токе азота.Поглощают четырехокись рутения в три приемника....
11.04.2013 - Для силикатных продуктов с содержанием СаО 3% раствор
Для силикатных продуктов с содержанием СаО 3% раствор щелочного плава нейтрализуют НСЮ4 (1 : 1), затем добавляют 20—30 мл концентрированной НС104 в 1 г висмутата натрия. Отгонку производят тоже при 105—110° С. 0s04 и Ru04 поглощают 3 мл 45%-ного раствора NaSCN....
11.04.2013 - Раствор перекиси водорода, поглотивший четырехокись
Раствор перекиси водорода, поглотивший четырехокись рутения и осмия, переносят в перегонную колбу. Трубки и приемники обмывают 5%-ным раствором H2S04, который также переносят в перегонную колбу. Добавляют 30%-ной перекиси водорода (из расчета 50 мл на 15 мг осмия и рутения) и 5 мл концентрированной H2S04....
11.04.2013 - е. пока не перестанет увеличиваться интенсивность
е. пока не перестанет увеличиваться интенсивность окраски в приемниках. Затем в перегонную колбу вводят 10—12 мл 10%-ного раствора бромата натрия и продолжают перегонку до прекращения выделения брома и затем еще 40—45 мин....
