01.02.2013 - Анализ медного сплава

Средняя относительная погрешность определения для платины 7,0%, для палладия 13%, для родия 10%, для иридия 13% и для рутения 16%. Для анализа бедных продуктов, содержащих платиновые ме-таллы в навеске исходной пробы от 0,04 до 0,4 мг, разработан метод маленьких корольков. Серебряные корольки весом 30 мг сплавляют с навеской меди 400 мг. Полу-ченный королек разрубают на две примерно равные части, каждую из которых вновь переплавляют и придают им сферическую форму. Сферические корольки вставляют в гнезда зажимов с водяным охлаждением. Корольки служат...

28.01.2013 - Анализ серебряио-золотого сплава

В корольки добавляют при плавке 2 мг золота, которое служит внутренним стандартом и одновременно обеспечивает лучшее кол- лектирование в серебре платины и палладия. Серебряные корольки весом 10 мг вводят в дугу постоянного тока и спектрографируют до полного сгорания. Анализ серебряио-свиицовых и золото-свиицовых сплавов иа платину, палладий и роднй [79,1382] Серебряные или золотые корольки пробирной плавки сплавляют со свинцом (10% Ag и 90% РЬ или 5% Аи и95% РЬ) и определяют в этом сплаве платину, палладий и родий. Эталоны готовят раство-рением в...

28.01.2013 - вывод сайта из бана

  Бан запрещает индексацию сайта, это наиболее жесткая санкция, которую могут применять поисковые системы. Накладывается на ресурс в случае обнаружения большого количества нарушений. Сайт под баном может просуществовать от 4-х до 12-ти месяцев. Все нарушения, за которые можно получить бан, подробно описываются в правилах поисковых систем.   Далее эта санкция будет рассмотрена на примере поисковика Яндекс. В случае наложения на сайт бана, из индекса поисковой системы удаляются все страницы ресурса, а при попытке добавить его адрес на...

23.01.2013 - Эталоны готовят тремя способами

24 01 13 Эталоны готовят тремя способами: 1. Десятиграммовые навески чистого серебра сплавляют с соответствующими количествами спектрально чистых платины, палладия, родия. Навески примесей берут на пробирных весах. Таких сплавов готовят семь, каждый с содержанием: 0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,080; 0,100% определяемого металла. 2. Выпаривают растворы, содержащие известные количества платиновых ме-таллов, в свинцовых чашках, после чего подвергают шерберной плавке с присад-кой 200 мг серебра и затем купелируют. 3. Приготовляют лигатурный сплав с...

23.01.2013 - Получаемые из плавки серебряные корольки

Получаемые из плавки серебряные корольки доводят до 400 мг присадкой свободного от посторонних примесей серебра и сплавляют в дуговой печи. Полу-ченный королек разрубают на две части и вновь плавят. Переплавленные вторично корольки весом по 200 мг каждый служат электродами. Их вставляют в специальные охлаждаемые водой электр ододержатели. Такой прием позволяет сохранить поверхность корольков не расплавленной при возбуждении дуги между ними. Характер дугового разряда при охлаждении электродов изменяется — он делается более искровым,...

14.01.2013 - Для получения максимальной интенсивности спектров на щель спектрографа фокусируют прикатодную область

Для количественного анализа готовят две серии эталонных образцов. Для первой серии в качестве основы берут кварц необходимой чистоты. К нему добавляют рутений, осмий, палладнй и платину в виде чистых металлов, родий и иридий в виде трихлоридов и смешивают. Эталоны получают, последовательно разбавляя смесь кварцем. Затем плавят, как описано выше. Вторую серию готовят сплавлением платиновых металлов со свинцом и последовательным разбавлением первого сплава свинцом. На спектрографе Хильгер Е-1 определены следующие концентрации (в г/т): Rh, Pd, Pt...

14.01.2013 - Диализ свинцового сплава

Традиционным для пробирного анализа является коллектиро-вание платиновых металлов в свинце. Преимущество свинца перед другими металлами-коллекторами состоит в том, что его легко отделить при шерберовании и купелировании. Однако при этих операциях наблюдаются потери рутения, иридия и осмия. Поэтому спектральным методом из свинцового сплава надежно могут быть определены только платина, палладий и родий. Методика пробирно-спектрального определения платиновых металлов из свинцового сплава приводится ниже [19, стр. 287]. Смешивают 0,5 г пробы...

14.01.2013 - Пробирно-спектральные методы

Чувствительность прямых спектральных методов анализа платиновых металлов достигает в настоящее время величин порядка 10-4 — 10~6% [250, 585]. Этого недостаточно для определения пла-тиновых металлов во многих бедных природных и промышленных материалах, где требуется чувствительность на один-два порядка выше. Поэтому при анализе бедных материалов (горные породы, руды, некоторые производственные продукты) применяют комби-нированные методы, сочетающие предварительное обогащение со спектральным определением. В развитии комбинированных методов...

14.01.2013 - Раствор из приемников переносят в коническую колбу

Раствор из приемников переносят в коническую колбу, нагревают на водяной бане для разложения Н202 и удаления Вг2. Раствор охлаждают, смешивают с 3 мл свежеприготовленного раствора 1,4-дифенил-З-тиосемикарбазида в метаноле. Нагревают колбу в течение 12 мин. в кипящей воде, затем охлаждают под струей холодной воды и переносят в делительную воронку, смывая раствор 20 мл 6 N НС1. Добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают 1 мин. Измеряют светопоглощение при 500 нм. Раствор из перегонной колбы переносят в стакан, удаляют НСЮ4 выпарива-нием досуха и обработкой...

17.12.2012 - Количественное определение элементов и литье пластмасс

18.12.12 Количественное определение элементов в зонах может быть выполнено визуальным методом по эталонным хроматограммам, а также спектрофотометрическими методами. Родий и платину определяют после элюирования из зон хроматограмм в виде соединений с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. IV). Палладий определяют после мокрого сжигания зоны спектрофотометрически с сульфонитрофено- лом М, иридий — кинетическим методом. Навеску (4—7 г для железных метеоритов и 15—20 г для каменных метеори-тов) разлагают в перегонной колбе 70% -ной НСЮ4 при...