14.12.2012 - Из полученного раствора выпариванием с НС1 удаляют HN03

14,12,12 Из полученного раствора выпариванием с НС1 удаляют HN03 и повторно осаждают платиновые металлы тиомочевиной. Растворяют осадок в смеси НС1 и HN03 и переводят платиновые металлы в хлориды, заканчивают операцию в не-больших фарфоровых тиглях (d = 2,5 см). Для полного переведения в хлориды к раствору сульфидов в смеси НС1 и HN03 добавляют 0,5—1 мл концентрированной H2S04 и раствор нагревают до температуры кипения серной кислоты в течение 1—2 мин. После этого при умеренной температуре удаляют H2S04. Сухой остаток смачивают водой и снова выпаривают...

14.12.2012 - Переносят содержимое в стакан емкостью 250—300 мл

14,12,12 Переносят содержимое в стакан емкостью 250—300 мл. В этот же стакан при-ливают 10—15 мл концентрированной H2S04, добавляют 0,15—0,20 г тиомочевины и нагревают до 230° С. После охлаждения в стакан добавляют 200—250 мл горячей воды, перемешивают и нагревают в течение 20 мин. для растворения солей неблагородных металлов. Сливают раствор декантацией. Промывание повторяют несколько раз. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Раствор, полученный декантацией, кипятят для коагуляции осадка и фильтруют через плотный фильтр, объединяют с основным...

14.12.2012 - Анализ медно-никелевых сульфидных руд

Определение рутения и осмия. Разложение силикатно-хромитовых образцов руд производят спеканием навески (2—10 г) с трехкратным по весу количеством Na202 в никелевых тиглях (смесь сверху засыпают 1 г Na. Температуру постепенно повышают до 500° С в течение 2 час. и спекают в течение 1 часа. Сульфидные руды спекают с 4-кратным по весу количеством Na202 и 2-кратным по весу количеством NaOH (засыпают сверху 2 г смеси NajCOs + NaOH). В течение 2 час. повышают температуру до 350—400° С, спекают 40 мин. Сплав растворяют в воде и переносят в перегонную колбу. Раствор...

14.12.2012 - Существующие в настоящее время чувствительные методы

Существующие в настоящее время чувствительные методы раз-деления и определения платиновых металлов позволяют произво-дить анализ аналитических навесок проб, содержащих микрограммовые количества этих элементов, не прибегая к предварительному их пробирному концентрированию. Существенное значение при этом приобретают методы вскрытия или растворения проб, особенно в случае природных объектов, в состав которых входят минералы платиновых металлов (например, осмистый иридий, наиболее трудно поддающийся вскрытию), а также методы отделения...

03.12.2012 - Анализ сплавов с оловом

Для растворения медно-никелево-железных сплавов может быть использована и соляная кислота в присутствии окислителей. Кон-центрирование платиновых металлов в данном случае производится либо дри помощи ионного обмена, либо путем осаждения металлов тиомочевиной. Анализ полученного таким образом концентрата мо-жет быть выполнен по методике, применяемой к анализу концент-рата, выделенного из свинцового сплава (см. стр. 497). Анализ сплавов с оловом Оловянные сплавы количественно коллектируют рутений и осмий, поэтому была разработана...

03.12.2012 - Колонку промывают водой

Колонку промывают водой, подкисленной до pH, 5. Элюат и промывные воды выпаривают досуха в присутствии нескольких граммов NaCl. Затем разлагают органические вещества выпариванием досуха с концентрированной HNOs и 30%- ной Н202. Обработку повторяют 3 раза. Добавляют несколько миллилитров кон-центрированной НС1 и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 3 раза. В полученном остатке определяют платину, палладий, родий, иридий, руте-ний. Определение рутения по этой методике осложняется присутствием в растворе HN03. Рутений может быть отделен от других...

28.11.2012 - Определение примесей в аффинированной платине

28.11.2012 Определение примесей в аффинированной платине Определение палладия, родия и иридия в платине по методике [656] основано на растворении большой навески (20 г) платины в смеси соляной и азотной кислот, последующем выделении других благородных металлов гидролитическим методом (см. гл. V). После растворения осадка в соляной кислоте вначале отделяют палладий диметилдиоксимом, затем из раствора выделяют родий и оставшую­ся платину восстановлением фосфорноватистой кислотой (см. гл. IV), осадок растворяют, и отделяют родий от платины...

28.11.2012 - Определение примесей в палладии

28.11.2012 Осмий и рутений определяют из отдельной навески после сплавле­ния ее с перекисью натрия и отгонки в виде четырехокисей. Для определения меди, никеля и железа растворяют иридий в НС1 при помощи переменного тока (см. гл. II). Раствор хлоридов пропускают через катионит. Элюируют неблагородные металлы со­ляной кислотой. В аликвотной части раствора определяют железо спектрофотометрически при помощи сульфаниловой кислоты, медь и никель определяют в другой аликвотной части полярографичес­ким методом [485]. В офис лучше всего подойдут...

28.11.2012 - Определение примесей в металлическом осмии

28.11.2012 Определение примесей в металлическом осмии При прокаливании металлического осмия большая его часть уле­тучивается. В остатке остаются примеси. Сплавлением с бисульфатом калия отделяют железо и определяют его в водном растворе сплава. Нерастворимый остаток переводят в раствор после сплавления с пе­рекисью натрия, отгоняют Ru04 обычными методами (см. гл. IV). В растворе после отгонки рутения определяют иридий спектрофото­метрическими или другими методами [656]. Определение примесей в губчатом родии Родий переводят в раствор...

28.11.2012 - Химические методы анализа аффинированных металлов

Радиоактивационный метод использован для определения приме­сей платиновых металлов в некоторых полупроводниковых материа­лах, например арсениде галлия [31]. Разработан инструменталь­ный вариант определения микропримесей золота, иридия и других элементов в кремнии полупроводниковой чистоты без химического разрушения образца [1827]. Рассмотрены некоторые специальные случаи применения нейтронно-активационного анализа для опреде­ления следов отдельных элементов группы платины, например рутения в йодиде лития [1371], иридия в...