14.05.2012 - л-Родананилин при pH 2,5 количественно осаждает 15—30 мг
л-Родананилин при pH 2,5 количественно осаждает 15—30 мг палладия в присутствии большого числа других элементов, в том числе платины, иридия, меди, кобальта, железа(Ш) и других. Метод дает точные и воспроизводимые результаты, однако время стояния раствора с осадком перед фильтрованием зависит от присутствующего в растворе постороннего элемента. Метод проверен на анализе сплава палладий — медь — железо [454].
Для определения миллиграммовых количеств палладия рекомендуют салицилгидразид. С этим реагентом 2,3 мг палладия можно определять в...
14.05.2012 - 2-ПириДилазо
-(2-ПириДилазо)-2-нафтол (ПАН) в широком интервале кислотности количественно осаждает палладий. Если осаждение проводят в ШНС1, то осаждается только палладий. При меньшей кислотности (pH 1) селективность реагента снижается и осаждаются висмут, медь(П), и железо(Ш). Осадок может быть высушен при 115 С (F = 0,2500) [124].
Р'Окси-а-нафтойный альдегид [425] предложен в качестве высокоселективного осадителя палладия (—5 мг) при pH 2,5—3. Изменением кислотности раствора достигают высокой избирательности реагента и определяют палладий в присутствии меди, никеля...
14.05.2012 - я-Аминоацетофенон
я-Аминоацетофенон — весьма селективный осадитель палладия, рекомендуется для определения палладия в присутствии других платиновых металлов, а также золота и железа [1722]. Мешает церий. Метод применен для определения палладия в ювелирных сплавах [1245].
2-Фуроилтрифторацетон [16713 рекомендуется для установления титра растворов палладия, а также для определения палладия в рудах и сплавах. В этом случае используют переосаждение и маскирующие средства. По свойствам реагент сравнивают с ди- метилдиоксимом.
Виолуровая кислота осаждает палладий...
14.05.2012 - Оксимидобензотетроновая кислота
Оксимидобензотетроновая кислота [1421] рекомендуется как весьма чувствительный и селективный реагент для определения миллиграммовых количеств палладия. Палладий с этим реагентом образует в кислых растворах (pH 5,1 до 0,75 N кислоты) труднорастворимый комплекс коричнево-красного цвета состава Pd(C9H4N04)2. Определение палладия возможно в присутствии других платиновых металлов, железа, никеля, кобальта, ееребра и золота, а также различных комплексующих анионов: оксалат-, фторид-, ацетат-, тартрат-, цитрат- и фосфат-ионов.
Бензидин в разбавленной...
14.05.2012 - С диметил- и диэтилдитиофосфатом никеля палладий образует желто-оранжевый мелкокристаллический осадок
С диметил- и диэтилдитиофосфатом никеля палладий образует желто-оранжевый мелкокристаллический осадок, нерастворимый в концентрированной соляной и серной кислотах. Открываемый минимумом 1 мкг Pd. быс-(Диметилдиоксимато)палладий в виде водной суспензии (pH 3—4) переходит немедленно в диэтилдитио- фосфат палладия как менее растворимое соединение при добавлении диэтилдитиофосфата никеля. Аналогично образуется диэтил- дитиофосфат палладия из его иодидных комплексов. В работе [121] показано, что цианид-ионы осаждению палладия этим...
14.05.2012 - Ионы палладия с органическими соединениями
Ионы палладия с органическими соединениями типов ROCSSNa (ксантогенаты), (RO)2PSSNa (дитиофосфаты) и RSH или RSNa (тиофенолы, арил- и алкилмеркаптиды) в водном растворе образуют соединения, отличающиеся малой растворимостью и характерной окраской [121, 303, 985]. Ксантогенаты палладия имеют ярко-жел- тую окраску и явно выраженную кристаллическую структуру, дитиофосфаты — темно-желтую, а меркаптиды — от оранжевой до кирпично-красной.
Образование сульфгидрильных соединений палладия (общей формулы PdX2, где X — анион сульфгидрильного соединения) идет...
14.05.2012 - Осаждение производными окситриазена
Для гравиметрического определения палладия предложены производные окситриазена, а именно 3-окси-1,3-дифенилтриазен [1777], 3-окси-1-(/г-толил)-3-метилтриазен [1185], 3-окси-1-(п-то- лил)-3-фенилтриазен [1184],. 3-окси-1,3-(/г-дитолил)-триазен, а также 5-метил- и 2-хлор-замещенные окситриазены [1624]. Палладий образует с этими реагентами труднорастворимые комплексные соединения.
Реагенты рекомендуются как весьма избирательные для гравиметрического определения миллиграммовых количеств (—12 мг) палладия в присутствии преобладающих количеств платины [11841,...
14.05.2012 - Изонитрозоацетанилиды
Изонитрозоацетанилиды, различающиеся природой и положением заместителей в бензольном ядре, могут быть также использованы для выделения палладия и отделения его от ряда элементов [915]. Исследованы изонитрозоацетанилид, 2-карбоксиизонитро- зоацетанилид, 2- и 4-этоксиизонитрозоацетанилид, 2- и 4-метоксиизо- нитрозоацетанилид, а также 4-хлор- и 4-иодизонитрозоацетанилид, образующие с палладием внутрикомплексные соединения. Чувствительность взаимодействия с палладием зависит от природы и положения заместителя. 4-Иодоизонитрозоацетанилид...
14.05.2012 - Осаждение производными ароматических аминов
К этой же группе реагентов можно отнести 8-меркаптохинолин, натриевая соль которого рекомендована для определения 2—100 мг палладия в. солянокислой среде (1—1,5 N НС1). От избытка реагента Pd (C,H6NS)2 отмывают водным метанолом (1 : 1) и высушивают при 120° С. В присутствии тиомочевины (маскирующее средство) не осаждаются золото, ртуть, осмий, сурьма (pH < 1—2), висмут, рутений, свинец(ГУ) при pH < 2—4 и медь при pH < 6—7 [988].
Осаждение производными ароматических аминов
Для количественного осаждения палладия предложена группа ароматических аминов,...
14.05.2012 - Все эти реагенты образуют с палладием в слабокислой, нейтральной или щелочной среде труднорастворимые комплексы
Все эти реагенты образуют с палладием в слабокислой, нейтральной или щелочной среде труднорастворимые комплексы, соотношения компонентов в которых соответствуют Rd : R = = 1:2. В наиболее широком интервале кислотности (1 N НС1 — pH 12,5) реагирует с палладием р-аминопиколиновая кислота. Образуемые палладием соединения устойчивы и разлагаются npt температуре выше 200—300° С.
Реагенты селективны: определение возможно в присутствии преобладающих количеств элементов, обычно сопутствующих палладию (в том числе и платиновых металлов). Селективность...
