14.05.2012 - ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Флуориметрический анализ по чувствительности и точности определения значительно превосходит спектрофотометрический. Он позволяет определять до 10-1—10~4 мкг!мл металла. Погрешность определения при измерении оптических плотностей < 0,1 при флуо- риметрическрм определении во много раз меньше, чем при фотомет­рическом. В качестве реагентов при определении платиновых ме­таллов используют производные дипиридила и фенантролина [689, 1856], а также родаминовые красители [689, 609]. Методик флуо- риметрического определения платиновых металлов пока еще...

14.05.2012 - Осаждение при помощи восстановителей

Осаждение платины в виде металла производят главным обра­зом в слабокислых растворах комплексных хлоридов. Осаждение муравьиной кислотой полнее протекает из растворов комплексных хлоридов в присутствии ацетата натрия при длительном нагрева­нии [79, 176, 590]. Метод осаждения щавелевой кислотой предло­жен для сернокислых растворов платины [656]. Осаждению плати­ны восстановителями мешают золото, палладий, так как они легко восстанавливаются до металлического состояния. В присутствии значительных количеств родия и иридия и особенно при...

14.05.2012 - Для гравиметрического определения осаждают платину

Для гравиметрического определения осаждают платину в виде солей платиногексагалогенидных кислот. Гексахлоро- и гексабромо- платинаты аммония, калия, рубидия и таллия(1) имеют незначи­тельную растворимость, но наиболее удобно осаждение в виде соли аммония, что используется при аффинаже и в технологии. Осажде­ние платины в виде хлороплатината аммония в анализе в настоящее время применяется редко и в тех случаях, когда требуется выделе­ние из раствора относительно больших количеств платины, но этот метод не рекомендуют для определения...

14.05.2012 - Платина

В отличие от палладия количество реагентов, применяемых для гравиметрического определения платины, невелико. К ним относят­ся различные органические и неорганические восстановители, осаж­дающие платину из растворов ее соединений в виде металла. Такие реагенты, как муравьиная кислота [7$0], щавелевая кислота [656], соли ванадия (II) [1481], меди (II) [188], ртути (I) [176, 506] приме­няют для выделения платины в количествах от нескольких десятков миллиграммов до десятых долей грамма. Осаждение платины в виде сульфида сероводородом, его орга­ническими...

14.05.2012 - Количественное выделение палладия из растворов в виде Pd(CN)2

Количественное выделение палладия из растворов в виде Pd(CN)2 с помощью цианистого калия или цианистой ртути(П) в настоящее время потеряло свое практическое значение [79]. Взаимодействие палладия (II) с ацетиленом можно использовать для быстрого определения суммы палладия и платины при анализе медно-никелевых шламов [473]. Образующееся при этом соедине­ние прокаливают до металла [582]. Сульфид палладия PdS не имеет самостоятельного значения для гравиметрического определения палладия. Прокаливание осадка до металла дает несколько завышенные...

14.05.2012 - Осаждение с использованием неорганических реагентов

В связи с успешным использованием органических реагентов методы гравиметрического определения палладия с неорганическими реагентами в настоящее время потеряли свое практическое значение. Однако их можно применять для регенерации или аффинажа пал­ладия из растворов его солей, а также для суммарного выделения палладия и платины при ускоренных методах анализа. Большинство из этих методов заканчивается прокаливанием образующихся сое­динений до металла. Осаждение палладия в виде палладозамина Pd(NH3)2Cl2 исполь­зуют только для очистки и...

14.05.2012 - К раствору хлористой соли палладия прибавляют муравьинокислый натрий и нагревают на водяной бане

К раствору хлористой соли палладия прибавляют муравьинокислый натрий и нагревают на водяной бане до прекращения выделения С03. Затем добавляют ацетат натрия до слабощелочной реакции, нагревают, после чего фильтруют и про­мывают осадок горячей водой. Если восстановление проводят муравьиной кисло­той, то после ее прибавления можно сразу добавить ацетат натрия до щелочной реакции по метилоранжу, нагреть раствор на водяной бане до полной коагуляции осадка. Осадок прокаливают на сильном огне горелки Меклера. Полученный та­ким образом...

14.05.2012 - Методы, основанные на восстановлении до металла

В качестве восстановителей для количественного выделения палладия из растворов его солей применяют сернокислый гидразин, этанол, муравьиную кислоту или муравьинокислый натрий, фос- форноватистую кислоту, каломель, "этилен. Большинство названных восстановителей не обладает селек­тивным действием, а потому бывает необходимым предварительное отделение других элементов. Возможно образование коллоидных растворов, а также поглощение водорода поверхностью металла, поэтому рекомендуют проводить восстановление при температуре кипения, а...

14.05.2012 - Осаждение в виде смешанных комплексов

Миллиграммовые количества палладия могут быть быстро осаждены из нейтральных или слабокислых растворов в виде сме­шанных комплексов, например [1] (Chin H)2Pd(SCN)4 [1120], а также из минеральнокислых растворов (0,01—4 N) в виде смешанного комплекса Pd[SC(NH2)2]4 [Cr(SCN)4(NH3)2]2 [46]. Первые два сое­динения сушат 10—30 мин. над пятиокисью фосфора, третье соеди­нение высушивают при 105° С. Рекомендован метод количествен­ного выделения палладия в виде Pd (NH2CH2CH2NH2)2HgJ4 [1883], а также [Pd (NH2CH2CH2NH2)2]3 [Cr(SCN)e]2 и [Pd(NH2CH2CH2NH2)2] • •[B(CeH6)4]2 [1129] [1]             Chin —...

14.05.2012 - Формамидинсульфиновая кислота

Формамидинсульфиновая кислота (двуокись тиомочевины) [6561 осаждает палладий из слабокислых растворов, нагретых до 40° С. Не мешают, родий, иридий и рутений; мешают платина, золото, селен и теллур. Существует мнение, что лучшим реагентом для гравиметричес­кого определения палладия является N-фенил-N-фенилазогидро- ксиламин. Однако сложность предлагаемой методики и отсутст­вие сведений о влиянии других элементов не дают возможности предпочесть его другим реагентам [1775]. Для гравиметрического определения палладия предложены так­же...