21.03.2013 - Рассчитывают концентрацию родия и иридия по уравнениям
Rh(мкг/мл) = 9,65 Dm — 6,13 D550;
Щмкг/мл) = 31,9 Duo —- 22,0 Dm.
При определении родия и палладия [109] в одном и том же растворе испытуемый раствор, содержащий 20—100 мкг Rh(III) и 50—500 мкг Pd(II), подкисляют 5JV H2S04 до pH 1,2—2,6, разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 4 мл 4• раствора ПАН в диметилформамиде, перемешивают, нагревают 3 мии.
в кипящей водяной бане (для ускорения образования комплекса палладия), охлаждают и экстрагируют Pd(II) 9 мл хлороформа, встряхивая 3 мии....
21.03.2013 - Гетероциклические пиридилазосоединения 4-(2-пиридилазо)ре-зорцин (ПАР)
Гетероциклические пиридилазосоединения 4-(2-пиридилазо)ре-зорцин (ПАР) [116] и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) [109, 1793] образуют с родием(Ш) яркоокрашенные комплексы. Состав комплексов с ПАР зависит от pH. Зеленый комплекс родия с ПАН хорошо растворим в органических растворителях....
21.03.2013 - Для того чтобы гарантировать воспроизводимость результатов
Для того чтобы гарантировать воспроизводимость результатов, необходимо точно придерживаться рекомендованных количеств буферного раствора, объема нагреваемого раствора и времени нагревания. Оптимальные концентрации родия 0,3—1,1 мкг/мл.
Примечание....
21.03.2013 - Определение родия при помощи органических реагентов
Нитрозоамины, в частности /г-нитрозодиметиланилин [1919] и /г-нитрозодифениламин [1794], образуютпри реакции с комплексным хлоридом родия(Ш) растворимые в воде ярко-красные комплексы (^тах ~ 500). /г-Нитрозодиметиланилин считается одним из самых чувствительных реагентов, однако он не избирателен. /г-Нитрозо- дифениламин в 4 раза менее чувствителен, но количества платиновых и неблагородных металлов, не мешающих определению родия, в ряде случаев почти в 10 раз больше....
21.03.2013 - Определение родия при помощи гипобромита натрия
Определение родия при помощи гипобромита натрия [1558]. К аликвотной части раствора, содержащей 0,1—1,0 мг родия, по каплям добавляют раствор NaOH до нейтральной реакции, затем добавляют 10 мл раствора гипобромита, разбавляют до 25 мл и через 1 час измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.
В растворах, содержащих платииу при отношении Pt : Rh = 10 : 1, оптическую плотность лучше измерять при длине волны 540 нм, так как в этих условиях соединение платины почти не поглощает света, а светопоглощение родия уменьшается незначительно....
21.03.2013 - Определение родия по окраске
Определение родия по окраске соединений, содержащих родий в высших степенях окисления
При действии сильных окислителей родий(Ш) образует синефиолетовые растворы, в которых его степень окисления превышает (III) (см. стр.'44)....
21.03.2013 - Раствор комплексного хлорида родня
Раствор комплексного хлорида родня в 2 N НС1, содержащий 30—350 мкг/мл родия, нагревают до 60—70° С и приливают 1—3 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления иридия до (III) и платины до (II). Охлаждают, переводят в мерную колбу, разбавляют 2 N НС1 и фотометрируют прн .490 нм....
21.03.2013 - В присутствии иодида калия
В присутствии иодида калия интенсивность окраски, возникающей при реакции родия(Ш) с SnBr2, возрастает. Чувствительность определения родия увеличивается до 0,009 мкг/см2. Предполагают, что в растворе образуются комплексы, содержащие Rh, Sn, J~ и Cl"....
21.03.2013 - Определение родия и иридия
Определение родия и иридия после экстракци- онного разделения их комплексов с бромидом олова [1824]. Испытуемый раствор выпаривают на водяной бане в присутствиимл 2%-ного раствора NaCl (большие количества NaCl не мешают). Сухие соли растворяют в 5 каплях 47%-ной НВг, затем добавляют 5 мл воды....
21.03.2013 - Определение родия с помощью бромида олова
Анализируемый раствор, содержащий 10—100 мкг Rh в 5 л«л, вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл 70%-ной НСЮ4, затем 2 мл бромида олова (20%-ный раствор SnO в 40%-ной перегнанной НВг), разбавляют водой до метки и через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 427 нм по отношению к раствору реагента.
Если пробу перед определением выпаривали с H2S04, то охлажденный раствор смешивают с 5 мл воды и 0,5 мл концентрированной НВг, кипятят 5 мин....
