21.03.2013 - Ни один из известных методов не позволяет определять осмий
Ни один из известных методов не позволяет определять осмий в присутствии всех сопутствующих ему элементов платиновой группы, и поэтому обычно его отделяют в виде 0s04 либо селективной дистилляцией, либо путем избирательной экстракции. Эти методы одновременно позволяют производить и концентрирование осмия, если его содержание в исследуемых растворах очень мало.
Выбирая окислители для переведения осмия в 0s04 и поглотители для улавливания четырехокиси, как и в случае рутения, следует учитывать их влияние на последующее определение осмия....
21.03.2013 - Осмий
Для определения осмия предложено большое число методов, использующих широкий круг реагентов, в основном органических (см. обзоры [120, 805] и книги [79, 176, 542]). Среди органических реагентов с различными функционально-аналитическими группами (S=, — SH,— ОН, —NH2, =NH, =N, -S03H,—СООН) есть представители различных классов: тиомочевина, производные тиомочевины и тиосемикарбазида, производные меркапто- и нитрозохиноли- нов, селеномочевина, ароматические амины, аминоспирты, аминокислоты, продежэдные ароматических аминосульфоновых кислот, различные...
21.03.2013 - Совместное определение рутения
Совместное определение рутения и осмия при помощи 4-(2-п нридилаз о)-р езорцина (ПАР) [88]. В колориметрические пробирки емкостью 20 мл наливают 2 мл 1 М раствора CH3COONa, 1,5 мл
М НСЮ4 и 2,5 мл 0,075% -ного водного раствора ПАР. Затем добавляют раствор, содержащий рутений и осмий, разбавляют водой до 10 мл и нагревают в кипящей
Аналитическая химия платиновых металлов
водяной бане 40 мин....
21.03.2013 - Полученный раствор нагревают в течение 50 мин
Полученный раствор нагревают в течение 50 мин. на водяной бане при 704; +4° С. Затем охлаждают раствор, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки водой....
21.03.2013 - Методы, использующие производные нитрозоанилина, в частности п-нитрозодиметиланилин
Методы, использующие производные нитрозоанилина, в частности п-нитрозодиметиланилин [986], относятся к наиболее чувствительным. Еще более чувствительны методы с применением 1,10- фенантролина [778] и 4,7-дифенил-1,10-фенантролина [1862]. Однако все они не избирательны и требуют предварительного отделения рутения от всех платиновых металлов....
21.03.2013 - Органические кислоты — салициловая и п-аминосалициловая
Органические кислоты — салициловая и п-аминосалициловая [1369] менее избирательны. С антраниловой кислотой можно определять большие содержания рутения (4—16 мкг!мл) в присутствии примерно равных количеств палладия, но в отсутствие других платиновых и неблагородных металлов [1418]....
21.03.2013 - Примерно такой же чувствительностью обладает метод с использованием нитрозо-И-соли
Примерно такой же чувствительностью обладает метод с использованием нитрозо-И-соли [1509], применяемый в присутствии значительных количеств урана, палладия, меди и кобальта.
Сульфокислоты бензольного и нафталинового рядов (сульфоса- лициловая [1369], о-аминофенол-п-сульфоновая [1414], 1-амино-8- нафтол-3,6-дисульфоновая [1414], 1-нафтиламин-3,5,7-трисульфоно- вая [1787], 2-амино-8-нафтол-6-сульфоновая [1607]) пригодны для определения рутения при содержании его от десятых долей до 10— 20 мкг!мл....
21.03.2013 - Определение рутения при помощи дитнооксамида
Определение рутения при помощи дитнооксамида (рубеановодородной кислоты) [659, 764, 1937]. К раствору рутения прибавляют 1 мл концентрированной НС1 и 2 мл 0,1 %-ногоэтанольного раствора рубеановодородной кислоты. Смесь нагревают 30 мин....
21.03.2013 - Экстракционно-фотометрический метод
Экстракционно-фотометрический метод с 2,4- или 1,4-дифенил- тиосемикарбазидом более чувствителен, чем аналогичный метод, использующий дифенилтиомочевину.
Методика [1201] была применена для определения рутения в дистилляте после отгонки Ru04, содержащем 6 N НС1 и SnCl2.
Определение рутения при помощи 1,4- или 2,4-д и ф е- нилтиосемикарбазида [1127, 12011....
21.03.2013 - Определение рутения при помощи днфенилтио мочевины
Определение рутения при помощи днфенилтио мочевины [1336]. 10 мл раствора, содержащего 60—180 мкг рутения, помещают в колбу емкостью 25 мл к находящимся в ней 30 мл смеси (1:1) концентрированной НС1 и этанола. Прибавляют 5 мл 2%-ного раствора реагента....