21.03.2013 - О- и я-Дианизидин

О- и я-Дианизидин [1523] образуют с осмием окрашенные соединения, пригодные для определения 0,004—0,04 и 0,01—0,08 мкг/мл осмия соответственно. С помощью пирогаллола [1078] и пирокатехина [1404] определяют осмий как в водных растворах, так и с применением экстракции в органические растворители. В последнем случае не мешают значительные количества платины и иридия....

21.03.2013 - Определение при помощи диантипирилпропилметана

Определение при помощи диантипирилпропилметана [99]. Солянокислый (3—6 N по НС1) раствор, содержащий 20—200 мкг осмия в форме OsCle2- и до 40 мг рутения в виде комплексного хлорида, нагревают с солянокислым гидразином или гидразинсульфатом 10—15 мин. до перехода темно-красной окраски в слабо-желтую; рутений(Н’) при этом восстанавливается до рутения(Ш)....

21.03.2013 - В качестве реагентов для определения осмия

В качестве реагентов для определения осмия предложены различные производные пиразолона (диантипирил-, диантипирилпро- пил-, диантипирилфенилметан) [99], образующие с комплексными хлоридами или бромидами осмия(1У) соединения типа ионных ассо- циатов, экстрагирующиеся из водных растворов органическими растворителями. Кривые светопоглощения экстрактов этих соединений в дихлорэтане и растворов комплексных хлоридов идентичны и имеют два максимума светопоглощения: при 346 нм (г = ЫО4) и при 378 нм (е = 8-103). Экстракция осуществима в широком интервале...

21.03.2013 - Изучались цветные реакции осмия и с другими моно- и дисуль- фоновыми

Изучались цветные реакции осмия и с другими моно- и дисуль- фоновыми кислотфш — производными аминофенола [1413], амино- нафтола [1413, 14*9], диоксибензола [1412], а также с ароматическими аминокислотами: аминобензойной [1413], аминосалициловой [1520], антраниловой [1413, 1414, 1416]. Как уже упоминалось, наиболее чувствительна реакция осмия с антраниловой кислотой (0,008 мкг!см1)....

21.03.2013 - Большой чувствительностью отличаются реакции осмия

Большой чувствительностью отличаются реакции осмия с производными ароматических аминосульфоновых кислот [1276, 1786, 1923], причем чувствительность реакции определяется положением в молекуле реагента групп —NH2 и —S03H [120]. При переходе отаминонафтилтрисульфокислоты к 2-аминонафтилтрисульфокислоте чувствительность реакции увеличивается. Чувствительность цветной реакции 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфоновой кислоты с осмием примерно на порядок выше чувствительности реакции с 1-нафтил- амин-3,5,7-трисульфоновой кислотой....

21.03.2013 - Реакции осмия с производными тиосемикарбазида

Реакции осмия с производными тиосемикарбазида недостаточно изучены, хотя и предлагаются для фотометрического определения осмия (см. табл. 55)....

21.03.2013 - Определение осмия при помощи тиомочевины

Определение осмия при помощи тиомочевины [79, 176, 542]. К 10 мл раствора, 4 N по HCI (или 0,5—4 N по H2SOi), содержащего не менее 10 мкг осмия, добавляют 0,5 мл 10%-ного водного раствора тиомочевины. Если исходят из растворов хлоро- и бромоосмиатов, то добавляют еще 0,1 мл 10%- ного раствора SnCI2 в HCI (1:5)....

21.03.2013 - Определение осмия при помощи органических реагентов

Тиомочевина и ее производные. Наиболее изученным и часто применяемым для спектрофотометрического определения осмия реагентом является тиомочевина, несмотря на то, что чувствительность этой реакции не очень велика (0,05 мкг!см2....

21.03.2013 - Поскольку такие сильные окислители

Поскольку такие сильные окислители, как броматы щелочных металлов в серной кислоте, НСЮ4 и некоторые другие, переводят в летучие четырехокиси одновременно осмий и рутений, методы определения осмия в присутствии рутения представляют особый интерес. Реагентами в таких методах служат селеномочевина, роданид натрия, ПАР. К числу наиболее избирательных можно отнести экстракционно-фотометрический метод с диантипирилпропилметаном, позволяющий определять осмий в присутствии 1000-кратного избытка рутения, а также в присутствии родия, иридия и...

21.03.2013 - К наиболее чувствительным методам относятся методы определения осмия

К наиболее чувствительным методам относятся методы определения осмия при помощи 1,5-дифенилкарбогидразида [1157, 1158], нафталин-4,6,8-трисульфоновой кислоты [1276, 1786, 1923] и антра- ниловой кислоты [1413]. Чувствительность их равна соответственно 0,001 (е = 31 ООО), 0,007 и 0,008 мкг!см% Os....