21.03.2013 - Методы, основанные на реакциях осаждения
Старые методики, использующие реакции осаждения труднорастворимых хлороплатинатов калия, аммония и таллия [79, ч. 1, стр. 111], не получили распространения вследствие длительности их выполнения и недостаточной полноты осаждения платины, особенно при малых ее количествах....
21.03.2013 - При окислительных титрованиях
При окислительных титрованиях [PtCl4]2- применяют перманганат, сульфат церия(ГУ), бромат. Окислительному титрованию Pt(II) обычно предшествует восстановление Pt(IV) солями Cu(I) или гидразином, взятыми в избытке [207, 208, 210, 524, 1790]. В таких случаях кривые потенциометрического титрования содержат два скачка потенциала, первый из которых отвечает окислению избытка восстановителя....
21.03.2013 - При применении сульфата железа(Н)
При применении сульфата железа(Н) (в присутствии Н3Р04 и NaF) избыток реагента оттитровывают ванадатом аммония. Определению не мешает 65% родия.
Реакции [PtCle]2~ с K....
21.03.2013 - Потенциометрическое титрование платины (IV)
Потенциометрическое титрование платины (IV) раствором хлорида м е д и (I) (474, 495]. Раствор хлороплатнната, содержащий 15—20 мг платины в 50 мл, подкисляют, добавляя H2SO4 в таком количестве, чтобы ее концентрация была в пределах 0,2—0,5 N, так как прн более высокой кислотности платнна(1У) полностью не восстанавливается н результаты определения оказываются заниженными. Если в растворе присутствует палладий, перед выпариванием с НС1 добавляют NaCl во избежание образования нерастворимых продуктов гидролиза....
21.03.2013 - Сульфат железа (Н)
Сульфат железа (Н) не восстанавливает [PtQ„l2~, однако путем введения в раствор пирофосфата или фторида, связывающих ионы Fe(III) в устойчивый комплекс, удается понизить потенциал системы Fe(III)/Fe(II) и сделать возможным использование Fe(II) для восстановления [РЮ1в]2~ [571].
Из всех этих реагентов для прямого титрования пригоден лишь хлорид меди(1)> быстро восстанавливающий [PtCle]2~ до [PtClJ2~. Титрование проводят как в солянокислой, так и в сернокислой среде [474, 495]....
21.03.2013 - Платина
В титриметрических методах определения платины используют реакции окисления — восстановления, реакции осаждения, а также реакции образования в растворе устойчивых комплексных соединений платины, в том числе соединений, извлекающихся в органическую фазу (табл. 53).
Методы, основанные иа реакциях окисления — восстановления
В основе этой группы методов лежит реакция в системе PtCl!...
21.03.2013 - Экстракционное титрование
Для определения микроколичеств палладия удобны экстракционные методы. При титровании диэтилдитиокарба- матом [505, 1598, 1942] и дитизоном [1942] с реагентами взаимодействует яркоокрашенный комплекс палладия со SnCl2, переходящий в органический слой в виде карбамата или дйтизоната палладия. Определению этими методами мешает платина....
21.03.2013 - Увеличить устойчивость
Увеличить устойчивость Pd(IV) удалось и другим способом — связав его в комплекс с азидом натрия [952]. Потенциал системы Pd(IV)/Pd(II) в среде 0,05 М азида натрия и 0,5 М NaCl при pH 2—3 равен 0,63—0,53 в. В этих условиях можно успешно титровать Pd(II) гипохлоритом натрия....
21.03.2013 - На комплексообразовании основаны методы
На комплексообразовании основаны методы амперометричеекого титрования малых количеств палладия унитиолом [555] и триазе- ном [372], димеркаптотиапироном 1439а]. Триазен позволяет определять палладий в смесях его с золотом, которое Служит амперометрическим индикатором при титровании и может быть тоже определено этим реагентом. З-Метил-2, 6-димеркаптотиапироном палладий титруют с потенциометрической индикацией к....
21.03.2013 - В титриметрических методах
В титриметрических методах, основанных на образовании растворимых в воде устойчивых комплексных соединений * в качестве реагента используют главным образом этилендиаминтетраацетат натрия. Несмотря на то, что реакция между [PdClJ2- и ЭДТА, приводящая к образованию комплекса состава 1:1, быстро протекает при комнатной температуре, почти все известные методики — косвенные: прибавляют к палладию ЭДТА с избытком и этот избыток титруют солями Zn(II), Bi(II), Hg(II), Ca(II) [636, 695, 1094, 1329, 1455] или же вытесняют палладием никель из его цианидного комплекса, после...
