11.04.2013 - Затем приливают нужное количество Н202 (до 0,008 М
Затем приливают нужное количество Н202 (до 0,008 М) и раствор OsC>4. Разбавляют водой до 50 мл (pH раствора равен 5) и переносят в электролитическую ячейку, помещенную в термостат (25° С).Кислород удалять не требуется, так как он не дает кинетического эффекта....
11.04.2013 - Однако методик с использованием этих фонов нет
Однако методик с использованием этих фонов нет. В случае щелочных фонов это, по-видимому, объясняется сильной зависимостью характера восстановления осмия (VIII) от концентрации щелочи. В растворе у-пиколина осмий (IV) дает волну, которую измеряют при анализе смесей осмия с палладием [14611....
11.04.2013 - Раствор, содержащий смесь различных комплексных хлоридов
Раствор, содержащий смесь различных комплексных хлоридов рутения (III) и (IV), выпаривают на водяной бане досуха, прибавив небольшое количество хлористого натрия. Затем добавляют 5 мл 0,8— 1,0 N НС1 и 5—6 капель Н202 и нагревают до обесцвечивания раствора или (при содержании рутения > 80 мкг/мл) до перехода окраски в розовато-желтую. При этом весь рутений переходит в [RuHjOCfjJ2-....
11.04.2013 - Концентрации ионов водорода и нейтральных солей в
Концентрации ионов водорода и нейтральных солей в анализируемом растворе и в фоне должны быть точно одинаковы. Перед съемкой каждого нового раствора электролизер должен быть очень тщательно промыт.Каталитические токи водорода возникают такжев солянокислых растворах нитрозокомплексов рутения H2[Ru(NO)Cl5], H[Ru(N0)C14H203 И H2[Ru(NO)(OH)C1J....
11.04.2013 - Величина каталитических токов сильно зависит от концентрации
Величина каталитических токов сильно зависит от концентрации ионов водорода и нейтральных солей (KCl, K2SO4, NaC104). От остальных платиновых металлов, тоже вызывающих каталитическое восстановление водорода, рутений отделяют отгонкой.В растворах 0,001 М H2S04 высота волны водорода пропорциональна концентрации катализатора — рутения при содержаниях его порядка 10~7 — 10-10 М....
11.04.2013 - Волны восстановления, пропорциональные концентрации
Волны восстановления, пропорциональные концентрации рутения, найденные при полиграфическом изучении процессов восстановления на ртутном электроде Ru(IV) в солянокислых [1555], перхлоратных [136, 346, 1525 , сульфатных [136, 346] и оксалатных [1871] растворах, видимо, тоже можно применить для количественных определений, если рекомендовать оптимальные условия получения в растворе определенных соединений рутения.В присутствии гидроксиламина на фоне буферных растворов с pH 5,9—10,7 рутений (III) образует кинетическую волну при —0,65 в. Возникновение этой волны...
11.04.2013 - Для наиболее избирательных или наиболее чувствительных
Для наиболее избирательных или наиболее чувствительных методик, а также для тех, которые нашли практическое применение, приведены прописи. В таблицах по возможности полно охарактеризованы все полярографические методы определения рутения, осмия, родия, иридия, палладия и платины. В графе «деполяризатор» приведены комплексные ионы, восстанавливающиеся на электроде....
11.04.2013 - Для определения платиновых металлов начали применять
Для определения платиновых металлов начали применять также осциллографическую полярографию с заданным током и ее вариант — осциллографическое титрование. Этот метод рекомендуется для определения 10~7 — 10-3 М металлов. Поскольку он пока мало распространен, здесь не приводятся методики осциллографического определения (за исключением метода определения родия, см....
11.04.2013 - В благоприятных условиях величина ошибки снижается
В благоприятных условиях величина ошибки снижается до 0,3—1% [370]. Полярографические методыПолярографический метод, широко применяющийся для опреде-ления многих элементов при их концентрации 10~5 — 10-3 М, в анализе благородных металлов используется сравнительно мало. Причиной этого, являются специфические электрохимические свойства благородных элементов: многие комплексные соединения восста-навливаются ртутью даже без наложения внешнего напряжения; напротив, другие, очень прочные комплексные соединения, не вос-станавливаются в области...
11.04.2013 - При флуоресцентном методе рентгеновское излучение
При флуоресцентном методе рентгеновское излучение возбуждают облучением образца жесткими первичными рентгеновскими лучами от рентгеновских трубок. Спектральные линии выделяют кристаллами-анализаторами и регистрируют обычно сцинцилля- ционными сетчиками. Флуоресцентный анализ может быть выполнен без разложения и разрушения пробы....
