11.04.2013 - Большинство экстракционных методов не являются селективными
Большинство экстракционных методов не являются селективными, за исключением экстракции четырехокисей осмия и рутения хлороформом или четыреххлористым углеродом и экстракции металлов в форме комплексов с органическими циклообразующими лигандами.Экстракционные методы, используемые для извлечения рутения и осмия из растворов и разделения этих элементов, основаны на избирательном окислении или восстановлении рутения или осмия и экстракции четырехокисей органическими растворителями [813, 1703].Экстракционные методы выделения иридия и...
11.04.2013 - Нейтральные хелатные комплексы образуются при взаимодействии
Нейтральные хелатные комплексы образуются при взаимодействии комплексных соединений с циклообразующими (хелатообразую- щими) реагентами: оксимами, карбаматами, меркаптотиазолами, нитрозонафтолами и т. п. Как правило, координационные группы этих реагентов содержат такие атомы, как N и S....
11.04.2013 - В фильтрате после разрушения органических веществ
В фильтрате после разрушения органических веществ иридий определяют в зависимости от содержания гравиметрическим методом при помощи тиомочевины или титрованием гидрохиноном с 3,3-дихлорбензидином в качестве индикатора 79, 176].Преимущество методов, использующих органические реагенты для разделения родия и иридия, перед методами избирательного восстановления родия (III) до металла заключается в возможности более легкого переосаждения выделяющихся осадков и способности некоторых из образующихся соединений растворяться в органических...
11.04.2013 - IV).Иридий в фильтрате после разрушения органических
IV).Иридий в фильтрате после разрушения органических веществ смесью НС104 и H2S04 и удаления избытка окислителя выпариванием до паров S03 осаждают тиомочевиной и определяют после сжигания, прокаливания и восстановления в токе водорода гравиметрическим методом, либо после переведения осадка в раствор и необходимой подготовки раствора другими методами.Разделение при помощи тиоацетанилида [79, 1260]....
11.04.2013 - После переведения в сульфаты и последующего охлаждения
После переведения в сульфаты и последующего охлаждения раствор разбавляют водой до 100 мл, доводят до кипения, снимают с плитки и прибавляют к нему 1—2%-ный раствор 2- меркаптобензотиазола в 0,2—0,5 N NaOH. На 1 мг родия добавляют не менее 1 мл 1%-ного раствора реактива.После добавления реактива к горячему раствору приливают сульфат титанами) до слабо-розовой окраски раствора над осадком....
11.04.2013 - Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной
Кипятят примерно 10 мин. и выдерживают на водяной бане 1 час. При соотношении Rh : Ir = 1 : 50 и большем преобладании иридия ведут разделение в объеме 200 мл....
11.04.2013 - Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459
Однако авторам [1448], проверявшим методику [1459] и предложившим свой вариант, не удалось полностью устранить соосаждение иридия.Разделение в виде сульфидов. Широко применяется метод осаждения родия (III) в виде сульфидов из раствора комплексных нитри тов родия и иридия [503]....
11.04.2013 - Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия
Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия и иридия, которые встречаются при анализе минералов, руд и продуктов металлургического передела, но он не пригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия (например для анализа губчатого родия).Разделение электролизом при контролируемом потенциале. Родий может быть отделен от иридия осаждением из солянокислых растворов на платиновом электроде при Е = —0,25—4 в [1448, 1459]....
11.04.2013 - В первом случае добавляют двойное количество реагента
В первом случае добавляют двойное количество реагента по отношению к рекомендуемому в методике и кипятятчаса.После осаждения родия в фильтрат, содержащий иридий и сурьму, добавляют 10 мл H2S04, 0,5 г гидразинсульфата и дистилляцией при 160—200° С из сернокислого раствора при добавлении НС1 отделяют сурьму в виде летучего трихлорида.Из оставшегося раствора выделяют иридий методом гидролиза, применяя в качестве коллектора никель [1901]....
11.04.2013 - Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют
Фильтраты и промывные воды от осаждения родия объединяют, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 50 мл воды. Медь удаляют на колонке, как описано прн определении родия. Раствор, пропущенный через малую колонку, выпаривают досуха в присутствии 2 мл 2%-ного раствора NaCl....
