11.04.2013 - Конечные определения элементов после проявления зон
Конечные определения элементов после проявления зон проводят методом отражательной денситометрии.Для получения определенных форм комплексных соединений солянокислые растворы платиновых металлов с содержанием элементов 0,5—1,0 мг/мл (Au до 10мг/мл) выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают смесью НС1 и HN03, добавляют NaCl и попеременно выпаривают с НС1 н горячей водой....
11.04.2013 - До недавнего времени сравнивать данные, приведенные
До недавнего времени сравнивать данные, приведенные различными авторами, было довольно трудно вследствие того, что условия определения подвижности того или иного элемента были разнымиС 1968 г. рекомендованы стандартные условия для тонкослойной хроматографии [1781].Разделение платиновых металлов методом тонкослойной хроматографии проводят в растворах, содержащих эти металлы в виде комплексных хлоридов [143, 1025, 1543], сульфатов [141] или комплексных соединений с органическими лигандами, такими как дитизон [1252], комплексон [1806] и др....
11.04.2013 - Метод отличается простотой, наглядностью и не требует
Метод отличается простотой, наглядностью и не требует сложного оборудования. Однако следует учитывать и время, необходимое на подготовку анализируемого раствора, чтобы он удовлетворял предъявляемым требованиям (имеется в виду состав комплексных соединений, содержание самих платиновых металлов, щелочных и цветных металлов).Сущность метода и техника его выполнения описаны в [35, 528]; опубликован обзор по применению тонкослойной хроматографии в анализе [142]....
11.04.2013 - Платину и иридий элюируют смесью гексона с НС1. Первой
Платину и иридий элюируют смесью гексона с НС1. Первой вымывается платина, которую собирают в виде отдельной фракции; вытесняют гексон током воздуха, разрушают органические соединения, переводят в хлориды, отделяют примеси цветных металлов и определяют платину известными методами, например осаждением тиофенолом. Иридий элюируют так, как описано для родия, и определяют путем осаждения 2-меркаптобензотиазолом или каким-либо другим методом....
11.04.2013 - В этом случае растворы комплексных хлоридов платины
В этом случае растворы комплексных хлоридов платины, палладия, родия и иридия дважды выпаривают досуха с концентрированной НС1 и ZnCl2. Остаток растворяют в НС1, насыщенной хлором, и добавляют растворитель, содержащий гексон, НС1 и окислитель — хлорат натрия.Испытуемый раствор пропускают через колонку с целлюлозой....
11.04.2013 - Детали в описании метода отсутствуют 115121
Детали в описании метода отсутствуют 115121.Распределительная хроматография на целлюлозеМетод распределительной хроматографии на колонке с целлюлозой был предложен для разделения 75—100 мг платиновых металлов [1571], но позже он был использован и для разделения микрограммовых количеств платины, палладия и иридия [625, 626, 1650].Метод сочетает групповое разделение экстракцией с гюследую- щим отделением элементов друг от друга на колонке....
11.04.2013 - Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу
Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу нагреванием со смесью HN03 и H2S04 н выпаривают до влажных солей 2 раза с H2SC>4. Остаток растворяют в 4 ма бидистнллята и определяют иридий кинетическим методом [ 587]. Для построения калибровочного графика используют имитации хроматограмм....
11.04.2013 - Для извлечения металлов зону помещают в стакан, добавляют
Для извлечения металлов зону помещают в стакан, добавляют 3 мл ацетатного буферного раствора, 1—2 мл воды и 0,5 мл 0,5%-ного этанольного раствора п-ннтр озо ди метн л а н и л и н а. Накрывают часовым стеклом и нагревают на бане при нзвлеченнн Rh в течение 30 мин., a Pt — 45 мин....
11.04.2013 - Если присутствует золото, то зона золота мигрирует
Если присутствует золото, то зона золота мигрирует вблизи фронта растворителя (Rj = 0,95), поэтому процесс заканчивают, когда фронт растворителя еще не достигает края полосы и находится иа расстоянии 15—20 см от линии старта.По окончании процесса хроматографирования бумагу высушивают на воздухе н затем для проявления зон опрыскивают нз распылителя смесью (2 : 1) горячего 0,5%-ного раствора я-нитрозодиметил а нилина и ацетатного буферного раствора (50 мл 4 М CH3COONa 53 мл 4 М НС1, pH 2,2 0,2). После проявления зон бумага желтеет, н на ней хорошо видны пурпурные...
11.04.2013 - Другой способ разделения платины, палладия, родия
Другой способ разделения платины, палладия, родия, иридия [132] отличается большей чувствительностью и простотой выполнения. Для лучшего разделения платиновых металлов авторы используют в качестве высаливателя LiCl, который вводят в неподвижную фазу. Бумагу для хроматограмм пропитывают 6—8%-ным раствором LiCl и высушивают на воздухе....
