11.04.2013 - В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают
В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают раствором SnClj и нагревают для полного проявления зон. Затем хроматограмму разрезают, чтобы отделить Pd и Pt от Rh и 1г. Вырезанные зоны Pt + Pd помещают в стакан, зоны Rh -j- Ir помещают в фильтрующий фарфоровый тигель А2 и ставят в печь при 400—450° С на 10—12 час....
11.04.2013 - При построении кривых для Pd необходимое значение
При построении кривых для Pd необходимое значение pH получают, добавляя на 5 мл раствора 0,5 мл 0,1 N НС1.Измерение проводят при следующих длинах волн: при определении Rh — 480 нм; Pd — 525 нм; Pt — 403 нм.Большие количества палладия (до 50 ж/сг/5 мл) определяют при помощи тио- гликолевой кислоты....
11.04.2013 - ; для извлечения родия необходимо нагревание в течение
; для извлечения родия необходимо нагревание в течение 30 мин.Извлечение металлов производят при помощи следующих экстрагентов: Rh — 1 мл раствора SnCl2 + 1 мл 5 М HCl; Pd — 1 мл амилацетата натрия + 1 мл воды; Pt — 2,0 мл 2,5 М HCl; Ir — 0,2 мл жидкого брома и через 5 мин. 1,8 мл воды....
11.04.2013 - Ниже приведено описание методики [13121
Ниже приведено описание методики [13121.К раствору комплексных хлоридов платины, палладия, родия, иридия, 1— 5 N по НС1, содержащему небольшие примеси неблагородных металлов, добавляют 1%-ный по объему раствор хлората натрия для окисления платины(П) и иридия (III) до Pt(IV) и Ir(IV) и разбавляют водой. С помощью градуированного капилляра берут аликвотные части раствора (по 0,05 мл) и наносят на бумагу Ватман № 1 размером 45 X 3 см на линию старта, находящуюся на расстоянии 7 см от коица полосы....
11.04.2013 - Хорошие результаты получены при развитии хроматограммы
Хорошие результаты получены при развитии хроматограммы по нисходящему способу, когда в качестве нестационарной фазы применяют один из трех упоминаемых ниже растворителей. Каждый из них дает какие-либо преимущества при определении того или иного металла. Бутанол, насыщенный 3 N НС1, рекомендуют для отделения платиновых металлов от неблагородных, так как последние в нем малоподвижны....
11.04.2013 - Чтобы избежать этого, обрабатывают бумагу высаливателем
Чтобы избежать этого, обрабатывают бумагу высаливателем — 6—10%-ным раствором хлорида лития — и работают со смесями, содержащими 10% НС1 [132].Получение четкой зоны для иридия при хроматографическом отделении представляет значительную трудность. Иридий(Ш) располагается вместе с Rh(III) вблизи линии старта....
11.04.2013 - Системы с этими растворителями имеют ту особенность
Системы с этими растворителями имеют ту особенность, что родий в них мало подвижен (R; = 0,4), а все остальные платиновые металлы имеют примерно одинаковую подвижность (Rf = 0,8—0,9), что позволяет отделять родий от других платиновых металлов [1528].Для смесей, содержащих спирт и кетон, выявлены основные закономерности хроматографического поведения платиновых металлов. Были исследованы системы, содержащие такие спирты, как метиловый, этиловый, нормальный и изопропиловый, бутиловый, аниловый и др....
11.04.2013 - В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих
В качестве подвижной фазы, кроме систем, содержащих соляную кислоту в смеси со спиртом, эфиром или кетоном [132, 1312], исследованы системы бутанол + НВг [1315], бутанол + HN03 [1110, 1372], бутанол + 25%-ный водный раствор NaN02 [856], этанол + + уксусная кислота [1408], бутанол + НС1 + уксусная кислота [1855], этилацетат + НС1 + СН3СООН [1528]. В системе бутанол +. + 25%-ный раствор NaN02 достигнуто отделение Ir от Pt; Os, Ir от Pt [855]....
11.04.2013 - Реагенты, применяемые для проявления и идентификации
Реагенты, применяемые для проявления и идентификации хроматографических зон, не отличаются большим разнообразием (табл. 83). Наибольшие трудности при проявлении зон связаны с иридием, так как для него почти нет чувствительных цветных реакций....
11.04.2013 - Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии
Нашли применение методы колоночной и бумажной хроматографии; наибольшее распространение получили последние. Ниже рассматриваются те и другие методы.Распределительная хроматография на бумагеЦенность метода хроматографии на бумаге заключается в возможности разделения микро- и субмикроколичеств платиновых металлов (до 200 мкг)....
