12.11.2012 - Палладий. Определение палладия в водных растворах

Определение палладия в водных растворах. Посторонние примеси либо не мешают определению палладия, либо их влияние незначительно. ...

12.11.2012 - Титрование родия тионалидом!

Титрование родия тионалидом! 1325]. К раствору комплексного хлорида или нитрита родия добавляют 5 мл концентрированной H2SO4. Выпаривают раствор до паров S03 для переведения в сульфаты. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают отмеренный объем стандартного раствора тионалида в ледяной уксусной кислоте, взятый в избытке. Нагревают в течение 1 часа до коагуляции оранжево-желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. Фильтрат охлаждают, прибавляют 0,01 N раствор иода, взятый с...

12.11.2012 - При окислении сульфатом церия

При окислении сульфатом церия(1У), предложенным для широкого интервала концентраций родия [1703], не требуется тщательного перевода хлоридов в сульфаты, как в [572]. Окисление родия (III) происходит очень быстро. Избыток церия(1У) оттитровывают раствором соли Мора. Определению мешают Pd, Ru, Ir, Ag, Cu и Ni; не мешают Pt, Au, Pb, Cd, Zn, щелочные и щелочноземельные металлы. Титриметрические методы, основанные на осаждении К таким методам относится определение полумикро- и микроколичеств родия с помощью тионалида [1325]. Метод основан на образовании...

12.11.2012 - висмутат натрия окисляет

Согласно [висмутат натрия окисляет], висмутат натрия окисляет при комнатной температуре родий(Ш), находящийся в растворе в виде сульфата, до родия(У). Фиолетовую окисленную форму родия титруют солью Мора. Метод рекомендуют для определения 1—12 мг родия в присутствии значительных количеств платины. Однако если в растворе содержится 30 мг платины, она частично выпадает в осадок при переводе в сульфаты и может увлечь за собой родий. В присутствии иридия, тоже окисляющегося висмутатом, определение родия затрудняется [1447]. Ошибка определения 1—12...

12.11.2012 - Родий

В немногочисленных титриметрических методах определения родия используются реакции нескольких типов: окисления — восстановления, осаждения или комплексообразования (табл. 50). Титриметрические методы, основанные на реакциях окисления — восстановления Вследствие невысокого редокс-потенциала системы RhCl^/Rh0 (см. стр. 42) хлорид родия(Ш) восстанавливается до металла только при действии сильных восстановителей. На возможность потенциометрического титрования [RhCle]3“ хлоридом титана(Ш) указывалось давно [1499], однако методика количественного...

12.11.2012 - Титрование осмия(1У) окислителями и восстановителями

В кислых растворах, содержащих осмий(1У), при титриметри- ческом определении осмия применяют как окислители — бром в разбавленной НВг [983], ванадат аммония [569], так и восстановитель — сульфат хрома(Н) [980]. В двух первых случаях к.т.т. определяют, оттитровывая избыток окислителей. В случае сульфата хрома титрование Os(IV) — прямое с потенциометрической индикацией к.т.т. Предложен оксидиметрический метод титрования Os(IV) в щелочной среде перманганатом калия [1692]. В этом методе Os(IV), который в солянокислом растворе находится в виде H2[OsCle], прибавлением...

12.11.2012 - При титровании используют платиновый индикаторный

При титровании используют платиновый индикаторный электрод и насыщенный каломельный электрод сравнения. Кривая титрования имеет три скачка потенциала, из которых первый отвечает восстановлению Os(VI) до Os(IV), а второй и третий — восстановлению до Os(III) двух находящихся в равновесии форм Os(IV). Количество осмия рассчитывают по третьему скачку потенциала (Е ж ~—[Юме). Точность метода при определении 86—328 мг осмия составляет +0,5%. Недавно опубликован метод, основанный на реакции между 0s04 и K4[Fe(CN)e], в результате которой образуется двуядерное...

12.11.2012 - Во всех описанных выше методах щелочные

Во всех описанных выше методах щелочные растворы 0s04 перед титрованием делают кислыми. Напротив, в методе [1462] к кислым растворам 0s04 прибавляют щелочь. В щелочном растворе этанол восстанавливает Os(VIII) до Os(VI), который затем титруют сульфатом хрома (II). Метод был предложен для определения титра кислых растворов 0s04. Он может быть также использован для анализа щелочных дистиллятов 0s04. Восстановление Os(VIII) этанолом и титрование Os (VI) сульфатом хром а(П) [1462]. Аликвотную часть раствора 0s04 в воде или кислоте с концентрацией осмия 0,05—0,5 М приливают к...

12.11.2012 - Титрование осмия

Титрование осмия(1У, III и VI), полученного в результате восстановления OsOi Предложены методы, в которых Os(VIII) в кислой среде сначала восстанавливают до Os(IV) (или Os(III) пропусканием через редуктор с металлическим висмутом, а затем титруют восстановленную форму окислителями — ванадатом аммония [569], перманганатом калия, сульфатом церия(1У) или тетраацетатом свинца [1691]. В первом случае восстановленную форму осмия [по мнению [569] — Os(IV)] окисляют до Os(VI) метаванадатом аммония, избыток которого затем титруют раствором соли Мора. В более поздней работе...

12.11.2012 - Потенциометрическое нодометрнческое титрование осми

Потенциометрическое нодометрнческое титрование осми h(VIII) [525]. Четырехокись осмия, растворенную в щелочи (Na2 [OsOi (ОН)2]) переносят в реакционный сосуд прибора, добавляют 60—75 мл воды, затем 3 мл 25%-ного раствора H2SO^. При этом образуется осмиевая кислота. Чтобы исключить потерю осмия вследствие летучести 0s04, немедленно прибавляют 2 г KJ. Раствор приобретает зеленоватую окраску, которая постепенно переходит в темно-бурую вследствие образования мелкого осадка 0s02. Через 15 мин. выделившийся в результате реакции иод титруют 0,1 N раствором Na2S203 при...