14.05.2012 - Источником является дуга постоянного тока
Источником является дуга постоянного тока, сила тока дуги 15 о, экспозиция
мии. За это время достигается полное испарение взятой навески. Система освещения однолиизовая. Спектры каждой пробы фотографируют по 4 раза через трехступенчатый ослабитель. Средняя квадратичная ошибка 0,93 г/т, коэффициент вариации 10,2%.
Из-за своеобразия химических свойств анализ осмия целесо' образно производить из отдельной навески. Хорошие результаты дают методики, использующие фракционное испарение [249, 250].
Определение осмия с помощью камерного электрода...
14.05.2012 - Определение платины, палладия, родия, рутения и иридия с высокой чувствительностью
Определение платины, палладия, родия, рутения и иридия с высокой чувствительностью [585]. Анализируемые пробы тщательно измельчают и смешивают с буферным веществом (100 гпробы,300 гбуферного вещества). Состав буфера: 75% угольного порошка и 25% углекислого стронция. Наличие в пробе стронция, имеющего низкий потенциал ионизации, уменьшает влияние состава проб. Угольный порошок препятствует сплавлению проб и улучшает их испарение.
65 мг приготовленной пробы помещают в углубление угольного электрода, служащего анодом дуги постоянного тока....
14.05.2012 - Для анализа пробу вводят в дуговой электрический разряд
Для анализа пробу вводят в дуговой электрический разряд. Спектр излучения регистрируется приборами типа ИСП-28 и ДФС-13. Содержание искомых элементов определяется по интенсивности аналитических спектральных линий (табл. 61) [298]. Данные
о чувствительности получены в следующих условиях. Смеси весом 30 мг, изготовленные на силикатной основе типа гранита, испарялись в дуге постоянного тока (10 а), образованной между угольными электродами. Вещество помещали в углубление нижнего электрода, служившего анодом. В последней колонке...
14.05.2012 - Эмиссионный спектральный анализ Прямые методы
Методы эмиссионного спектрального анализа описаны в двух главах. В этой главе приведены методы прямого спектрального определения низких концентраций платиновых металлов. Комбинированные методы, сочетающие предварительное обогащение (пробирное, химическое и др.) со спектральным определением-, изложены в главе VII. Здесь же описаны спектральный анализ материалов со средней и высокой концентрацией платиновых металлов и определение элементов-примесей в аффинированных платиновых металлах.
Аналитические линии и...
14.05.2012 - Когда платиновые элементы находятся в растворе
Когда платиновые элементы находятся в растворе или могут быть переведены в раствор, применяется атомно-абсорбционный метод, который, отличаясь высокой чувствительностью, превосходит оптический эмиссионный и рентгеноспектральный методы по точности. Описаны способы атомно-абсорбционного анализа твердых образцов [375], однако они еще не нашли применения для анализа платиновых металлов. Для анализа растворов иногда применяют методы пламенной фотометрии [792, 1000, 1073, 1077, 1331, 1658] и атомной флуоресценции [1011], которые по чувствительности и...
14.05.2012 - Спектральные методы находят применение в анализе практически всех материалов
Спектральные методы находят применение в анализе практически всех материалов, содержащих платиновые металлы. С помощью оптического эмиссионного Спектрального анализа определяют низкие концентрации платиновых металлов в разнообразных природных и промышленных материалах. Прямые методы анализа достигают чувствительности 10“4—10“5% [585]. Комбинируя эмиссионный спектральный метод с предварительным концентрированием платиновых металлов пробирной плавкой или химической обработкой, можно повысить чувствительность анализа еще на...
14.05.2012 - СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Методы атомного спектрального анализа основаны на явлении поглощения и излучения света непосредственно атомами платиновых металлов. В зависимости от рабочей области спектра различают оптический и рентгеноспектральный анализы. Для оптического эмиссионного, атомно-абсорбционного, атомно-флуоресцентного и пламенно-фотометрического анализов используют спектры свободных атомов в видимой и ультрафиолетовой областях.
Необходимым этапом для перечисленных видов оптического спектрального анализа является атомизация вещества,...
14.05.2012 - Реакция осмия с родамином С
Реакция осмия с родамином С и 6Ж, а также с этил- и бутилро- дамином С возбуждается флуоресценцией, однако чувствительность реакции ниже, чем у рутения. Определяемый минимум равен 0,5 мкг/мл.
Чувствительность определения иридия с родамином С и его эфирами равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. Добавление ацетона не повышает чувствительности.
Палладий образует с родамином соединения, экстрагируемые бензолом. Бензольный экстракт окрашен, но не флуоресцирует. При добавлении к экстракту ацетона появляется свечение. В присутствии бромид-ионов...
14.05.2012 - Определение рутення при помощи 1,10-ф е н а н т р о- л и и а
Определение рутення при помощи 1,10-ф е н а н т р о- л и и а [689]. К раствору рутения (III, IV) добавляют 1,6 мл 0,1%-ного водного раствора о-фенантролина, 0,6 мл 5%-ного раствора гидразина и 1 мл 20%-ного NaCl. Добавлением НС1 нлн NaOH устанавливают pH 6, разбавляют водой до 10 мл, нагревают 3 часа на водяной бане, быстро охлаждают и измеряют яркость флуоресценции при 610 нм на флуорнметре со светофильтром, имеющим границу скрещения около 545 нм.
Возможно определение в 10 мл от 0,2 до 7 мкг Ru. По 50 мкг Ir, Pd, Pt, Rh н Au и 20 мкг Оз не мешают определению. 60 мкг осмия флуоресцируют так...
14.05.2012 - Рутений
Рутений(П) образует с дипиридилом, о-фенантролином и их
метальными производными комплексы, флуоресцирующие с максимумом излучения 630 нм [689] *. Наиболее чувствительна реакция с 5-метил-1,10-фенантролином. Область определяемых концентраций рутения 0,3—2,0 мкг/мл. Флуоресценция воспроизводится с точностью до 1% в течение 3 дней. Определению мешают окислители, серебро, марганец, палладий. Палладий образует осадок, который можно отделить центрифугированием. Железо очень мешает и должно быть отделено перед определением. Другие платиновые...
