10.12.2012 - количество меди
Если количество меди, присутствующей в растворе и выделившейся в осадок, 0,3—0,4 г, добавляют еще 0,5 г меди в виде хлорида для более полного коллек- тирования родия. Суспензию перемешивают в течение 20 мин. Жидкость декан-тируют через слой бумажной массы, а осадок декантацией промывают несколько раз 2 N НС1. Осадок в стакане растворяют в 12 N НС1 в присутствии некоторого избытка Н202. Для полного растворения осадка раствор нагревают. Затем бумажную массу промывают смесью из Зч. X2N НС1и 1 ч.30%-ной Н202для растворения возможно присутствующего на ней...
24.11.2012 - Определение примесей радиоактивационными методами
После фотографирования спектра штатив ШТ-9 открывают не сразу, а спустя
2 мин. Спектры фотографируют на позитивную кинопленку типа M3-35 чувствительностью 1—5 ед. по ГОСТ или фотопластинки типа СП-ЭС чувствительностью 2,8 ед. по ГОСТ. Аналитические линии примесей приведены ниже:
Длина волны, А Длина волны,...
08.11.2012 - Прямой спектральный метод
Прямой спектральный метод. Он менее чувствителен, чем хнмико-спект- ральный.
Подготовка проб. От каждой поступившей на анализ пробы осмия на аналитических весах берут трн навескн по 51 мг. Каждую навеску тщательно растирают с 100 мг спектрально чистого графитового порошка, периодически добавляя 2—3 капли спирта. Полученную смесь переносят в кратер тонкостенных графитовых электродов с глубиной кратера 2 мм и диаметром Змм. Для каждого эталона и каждой навескн пробы набивают по четыре электрода (четыре параллельных).
Приготовление эталонов....
06.11.2012 - Приготовление эталонов
Приготовление эталонов. В качестве исходных Материалов Для приготовления эталонов берут графитовый порошок, не содержащий определяемых элементов, и мелкодисперсные порошки чистых металлов или их окислов. Путем разбавления готовят эталонные порошки с содержанием Pt, Ir, Ru, Fe и Ni от 5-10"3 до 2-10-1%, Pd, Rh, Ag, Au, Cu, Si, Ba, Na, AI — от 5 1(Г4 до 2- 10Г» % и Mg — от 1 • 10_4 до 4-10 3%. Каждый эталон тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе.
Ход спектрального анализа. В каждую платиновую лодочку с осадком помещают по 20—50 мг чистого графитового порошка. Осадок вместе с...
29.10.2012 - Примеси в иридии определяли в работах
Примеси в иридии определяли в работах [233, 420]. Порошок иридия смешивали с графитом и смесь запрессовывали в графитовый электрод.
Применяли метод порошка [341, 557], метод фракционного испарения [237] и метод восстановления из раствора [79, стр. 324].
Метод фракционного испарения [237]. Анализ иридия этим методом выполняется так же, как и анализ рутения (см. анализ рутения высокой чистоты). Аналитические линии примесей приведены в табл. 98. В этой же таблице указана нижняя граница количественного определения примесей. Если ваш сайт...
24.10.2012 - Анализ рутения высокой чистоты
Рутений анализируют [233 , 420], запрессовывая его в смеси с графитовым порошком (соотношение 1 : 2 по весу) в графитовый электрод, методом фракционного испарения [237], методом восстановления из раствора [79, стр. 326]. Для повышения чувствительности определения примесей в рутении целесообразно предварительное их концентрирование путем удаления основы (рутения) окислением ее до четырехокиси и отгонки последней.
В [235] применяется йодная кислота, которая способна непосредственно окислять металлический рутений до четырехокиси без предварительного...
11.10.2012 - выбраны условия анализа еще для восьми элементов: Ti, Mo, Bi, Со, Mn, Cr, Os
В [381] выбраны условия анализа еще для восьми элементов: Ti, Mo, Bi, Со, Mn, Cr, Os,Тес чувствительностью 5-10-4 %. При использовании фтористого натрия в качестве носителя повышается чувствительность определения Pb, Ag, Sb, Bi, Sn, Ti, Mo, Со (в 2—10 раз) и составляет Ы0~4— Ы0~6 %.
Методика [1385] включает определение 27 элементов в Следующих интервалах концентраций:
Элемент
Интервал концентраций, п-Ю~* %
Элемен r
Интервал концентраций, n-10-*%
Эле
мент
Интервал концентраций, л. 10-*...
11.10.2012 - Анализируемый металл
Анализируемый металл
Определяемая смесь
платина
палладий
родий
\
<
-'min
\
^mln
X
^mln
Платина
2705,9
5-10—4
2997,9
5-10—4
Палладий
3404,6
(3-10-5)
—
—
3258,8
1 • 10-4
Родий
3396,8
5
ю-4
3323,1
5-10-4
•—
Иридий
2694,2
5
Ю-4
2664,8
5-10-4
3133,3
МО-3
Рутений
3436,7
1
10-4
2678,7
3361,3
1 • 10~3
2874,9
5 -10 4
Золото
2675,9
3122,8
5
ю-5
2675,9
1 • 10“4
3122,8
1 • 10-4
Серебро
3280,7
(2
10-5)
3280,7
5-10“5
3382,9
5-10“5
Железо
3020,6
(6
10~5)
3020,6
Ы0“4
2966,9
(2 • 10 4)
Медь
3273,9
(8
10-6)
3247,5
5-10“5
3273,9
5-10—5
Никель
3037,9
5
•10“5
3414,7
1 •...
11.10.2012 - Существующие методы эмиссионного спектрального анализа
Навески эталонов и проб весом 200—250мг испаряют из кратера (высота 2,0 мм, диаметр 4 мм) графитового электрода (анода) в дуге постоянного тока при силе тока 8—12 а. Противоэдектродом служит графитовый стержень (диаметром б мм), заточенный иа усеченный конус. Спектры для определения легколетучих элементов фотографируют в течение 30—45 сек. в начале горения дуги, затем при закрытой щели спектрографа в течение 3—5 мин. производят отгонку основы. Только после почти полного испарения основы фотографируют на новое место фотопластинки (фотопленки)...
|
