11.10.2012 - Определение примесей спектральными методами

Благородных металлов высокой чистоты позволяют определять одновременно большое число элементов-примесей с чувствительностью 6 %. Применяют различные способы введения проб в источник и испарения проб платиновых металлов в электрической дуге и искре: анализируемую пробу в виде солей платиновых металлов наносят на угольные электроды [37—39], смачивают угольные или серебряные электроды растворами платиновых металлов [627]; вводят пробу в разряд в виде таблеток, спрессованных из смеси графитового и металлического порошков [1213, 1382а, 1385];...

11.10.2012 - АНАЛИЗ ЧИСТЫХ МЕТАЛЛОВ

АНАЛИЗ ЧИСТЫХ МЕТАЛЛОВ Высокие требования к чистоте металлов, предъявляемые в настоящее время новой техникой, вызывают необходимость в использовании для определения примесей в чистых металлах весьма чувствительных физических методов анализа. Химические методы анализа применяются редко, главным образом для анализа аффинированных металлов, не отличающихся особой степенью чистоты. Наиболее широкое распространение получили спектральные и радиоак- тивационные методы анализа чистых металлов. Методика Пробу измельчают (крупность 50 мк),...

04.09.2012 - Осадок полусернистой меди превращают вначале в окись

Осадок полусернистой меди превращают вначале в окись, а затем восстанавливают до металлической губки, сплавляемой в медный королек, весом 0,1—0,2 г. Королек помещают на торцевую поверхность угольного электрода и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока. Чувствительность спектрального определения элементов в медном корольке весом 0,1 г составляет (в elm): Pt — 10; Pd — 30; Rh — 5; чувствительность всего анализа при навеске 5 г составляет Pt — 0,2; Pd — 0,6; Rh — 0,1. Недостатком тиосульфатного Метода является невозможность определения с его...

03.09.2012 - Химико-спектральные методы

Приведенная методика пригодна не только дла анализа сплавов и порошков, но и для анализа растворов. В последнем случае пробу подвергают химической обработке, и на сплавление с медью поступают очищенные цементаты. Определение родия, рутения, иридия и осмия из нерастворимого остатка, полученного после растворения свинцового сплава в азотной кислоте. Чтобы избежать потерь перечисленных металлов при шерберовании и купелировании свинцового сплава, предлагается растворять веркблей в слабой азотной кислоте. Родий, рутений, иридий и осмий...

13.07.2012 - Экстракционное титрование микроколичеств родия

Для определения микроколичеств родия (0,003—0,3мг) рекомендовано экстракционное титрование пиперидинтиокарбаматом натрия окрашенного соединения родия с хлористым оловом. Определению мешают все платиновые металлы. Экстракционное титрование родия пиперидин» дитиокарбаматом натрия. Раствор комплексного хлорида родия для удаления свободной НС1 выпаривают на водяной бане 3—4 раза досуха в присутствии 0,3 мг NaCl, растворяя каждый раз сухой остаток в горячей воде. Затем сухой остаток смывают 2,5 мл 0,9 N НС1 в пробирку с пришлифованной пробкой...

12.06.2012 - Осаждение 2-меркаптобензимидазолом

Осаждение 2-меркаптобензимидазолом. Метод позволяет определять платину в количествах ~ 2 мг и менее. В зависимости от условий осаждения выделяются продукты различного состава. В ук­суснокислом растворе (pH 4,27) образуется соединение Pt(C7H5N2S)4, для которого коэффициент пересчета на платину равен 0,2465. В азотнокислой среде выпадает соединение состава 4C7HeN2S-PtCl4, коэффициент пересчета на платину для которого равен 0,2082. Опре­деление платины этим реагентом осуществляют согласно методике, приведенной в разделе «гравиметрическое определение...

12.06.2012 - Осаждение в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими реагентами

Все большее применение для определения платины находят орга­нические реагенты. В большинстве случаев при действии серусодержащих реагентов не удается выделить соединений постоянного со­става, и поэтому образующиеся осадки сжигают, прокаливают до металла и взвешивают металлическую платину. Осаждение тиофенолом. Реагент успешно применяют для осаждения платины, но образующееся соединение состава Pt(C8H5S)2 загрязнено избытком реагента. Метод не избирательный. К раствору комплексного хлорида платины, содержащего 10—25 мг нлатины в 200 мл,...

22.05.2012 - ОКИСЛИТЕЛЬНР-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ В СОЛЯНОКИСЛЫХ, СЕРНОКИСЛЫХ, ХЛОРНОКИСЛЫХ И ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРАХ

22.05.12 Платиновые металлы проявляют в своих соединениях различные степени окисления — от 0 до VII I. Возможные и наиболее характер­ные степени окисления для каждого из металлов приведены в пре­дыдущей главе. Окислительно-восстановительные реакции протекают на всех стадиях анализа платиновых металлов: они лежат в основе методов растворения металлов, выделения их из растворов при действии вос­становителей, отделения металлов друг от друга и от неблагородных металлов и, наконец, титриметрических и электрохимических мето­дов...

14.05.2012 - Анализ медно-серебряного сплава

Для того чтобы получить возможность определять наряду с платиной, палладием и родием рутений и иридий, полученные после пробирной плавки, серебряные корольки сплавляют с медью (4—6% Ag и 96—94% Cu). Платиновые металлы образуют с медью сплавы, равномерно распределяясь в ней. Для анализа материалов, содержащих платиновые металлы в навеске исходной пробы от 0,2 до 2 мг, разработан метод с использованием 2 г медно-серебряных электродов. Подробнее тут Лондри Трейд. Серебряный королек весом 80—120 мг сплавляют с 2 г меди в дуговой печи в графитовом тигле...

10.04.2012 - Анализ серебряио-золотого сплава

В корольки добавляют при плавке 2 мг золота, которое служит внутренним стандартом и одновременно обеспечивает лучшее кол- лектирование в серебре платины и палладия. Серебряные корольки весом 10 мг вводят в дугу постоянного тока и спектрографируют до полного сгорания. Анализ серебряио-свиицовых и золото-свиицовых сплавов иа платину, палладий и роднй. Серебряные или золотые корольки пробирной плавки сплавляют со свинцом (10% Ag и 90% РЬ или 5% Аи и95% РЬ) и определяют в этом сплаве платину, палладий и родий. Эталоны готовят раство­рением в свинце...