12.03.2012 - Палладий

Диметилглиоксим. Из нейтральных и слабокислых растворов палладия диметилглиоксим осаждает объемистый желтый осадок, растворимый в аммиаке и растворах щелочей. Этот реактив и целый ряд других оксимов, например, а-фурилдиоксим, Р-фурфуральдоксим, 1,2-циклогександиондиоксим (ниок- сим), являются специфическими и чувствительными реагентами на палладий. Платиновые металлы не мешают. Железо мешает. Чувствительность 0,2 мкг/мл. Микрохимическая реакция на палладий при помощи диметилглиоксима проводится следующим образом: в каплю анализируемого...

12.03.2012 - Иридий

Смесь серной и азотной кислот. Хлорная кислота. Солянокислый раствор иридия нагревают с избытком серной кислоты до паров серного ангидрида для удаления соляной кислоты, охлаждают, добавляют небольшими порциями азотнокислый аммоний, азотную кислоту или 1—2 капли хлорной кислоты и снова нагревают. В присутствии 10 мкг иридия можно наблюдать образование синего или сине-фиолетового сульфата Ir(lV). Присутствие малых количеств рутения, родия и платины не мешает открытию иридия. При наличии золота появляется зелеьая окраска. Метод не пригоден...

12.03.2012 - Родий

Растворы комплексных хлоридов родия окрашены в красный или розовый цвет, что является отличительной особенностью этого элемента. Присутствие других платиновых металлов маскирует эту окраску, а также мешает проведению большинства качественных реакций. Для отделения родия от платиновых металлов выпаривают раствор хлоридов с несколькими кристалликами хлористого натрияпочти досуха, добавляют кристаллик хлората натрия [окисление Ir(III) до Ir(IV)], охлаждают, смешивают с избытком спирта, отфильтровывают розовый осадок Na3[RhCle], промывают его...

12.03.2012 - Осмий

Тиомочевина. При взаимодействии осмия в солянокислом растворе с тиомочевиной образуется на холоду окрашенное в красный цвет соединение. Хлористое олово углубляет окраску, ускоряет реакцию и препятствует реагированию рутения с тиомочевиной. При помощи тиомочевины осмий может быть открыт в присутствии Преобладающего количества рутения. К раствору хлоридов прибавляют равный объем концентрированной соляной кислоты, затем в избытке кристаллы тиомочевины и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют избыток водного раствора...

12.03.2012 - Рутений

Рутений и осмий редко приходится открывать в присутствии других платиновых металлов, так как их легко отделить в виде летучих четырехокисей. Поэтому наибольший интерес представляют методы определений рутения в присутствии осмия. Однако оба элемента могут быть обнаружены в начале анализа при сплавлении пробы со щелочами в присутствии окислителей (Na2O2, KNO3) с целью переведения пробы в раствор. Водный раствор щелочного сплава при действии на него соляной кислоты в присутствии рутения окрашивается в оранжевый цвет, в присутствии осмия...

12.03.2012 - Аналитическая группа

В общей схеме систематического качественного анализа элементов платиновые металлы относятся ко II аналитической группе. Они выделяются сероводородом из кислых растворов. В присутствии щелочных сульфидов иридий и рутений образуют сульфосоли. Не для всех качественных реакций известен состав окрашенных продуктов и указана чувствительность реакции. Многие характерные качественные реакции используются для количественного определения платиновых металлов при помощи гравиметричёских и спектрофотометрических методов. Они рассмотрены...

12.03.2012 - Качественный анализ платиновых металлов

Известные качественные реакции на платиновые металлы позволяют обнаруживать эти элементы главным образом в растворах их комплексных хлоридов. Подавляющее большинство реакций не специфично, что вызывает необходимость в предварительном отделении платиновых металлов друг от друга. По этой причине наиболее широкое применение для качественного открытия получили спектральные методы и особое значение приобретает метод хроматографии на бумаге. Однако применение последнего, так же как и использование химических методов, требует...

12.03.2012 - Щелочно-окислительное сплавление

Для сплавления или спекания со щелочами обычно используют никелевые или корундизовые тигли. Известно, чгсГплатиновые тигли легко разрушаются при сплавлении в них перекисей или окислов щелочных металлов, нитратов, карбонатов. По этой причине их нельзя использовать в анализе для щелочно-окислительного плавления платиновых металлов. Однако в некоторых условиях при сплавлении с Na202 при 400—600° С в отсутствие легкоокисляющихся веществ (например, сульфидов) растворения платиновых тиглей не наблюдается. Щелочно-окислительным сплавлением...

12.03.2012 - Растворение методом окислительного сплавления (спекания) со щелочами или перекисями

Платиновые металлы при сплавлении со щелочами в присутствии окислителей образуют соединения, растворимые в воде (Ru, Os), в соляной, бромистоводородной кислотах и в смеси соляной и азотной кислот. Для сплавления применяют следующие смеси: щелочь и селитра или хлорат натрия, углекислый калий и селитра, перекись бария и азотнокислый барий, перекись натрия. При сплавлении рутения с гипохлоритом натрия образуется летучий окисел рутения; четырехокись осмия может быть получена при окислении осмия в щелочных растворах гипохлоритом. Обычно...

12.03.2012 - Известны также методы хлорирования платиновых металлов путем их нагревания

Известны также методы хлорирования платиновых металлов, (палладия и платины) путем их нагревания с хлоридом натрия или аммония. Реакцию проводят при 400° С, при этом, однако, количественного растворения металлов не наблюдается. Для растворения руд, содержащих все платиновые металлы, применяют способ, основанный на нагревании образца с NaNOs, и MgCl2 или FeCl3 при 300—350° С. Предложен метод растворения платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота путем сплавления с K2S207h КС1 в запаянной трубке при 600°С. Удобный метод растворения металлического...