15.03.2012 - Осмий
Для осмия нет реагентов, позволяющих определять его в при~ сутствии других элементов платиновой группы, и поэтому требуется его отделение. Выбор реагента-осадителя определяется природой раствора, в который поглощают отогнанную 0s04. Обычно 0s04 поглощают, в щелочь, перекись водорода, НВr или НС1, содержащую восстановитель.
Гравиметрические методы определения осмия основаны на осаждении гидрата двуокиси осмия и сульфида осмия, а также на образовании соединений с рядом органических реагентов. С тионалидом, например, осмий образует...
15.03.2012 - Осаждение радиорутения
Для осаждения радиорутения на носителе из 2—3 М азотнокислого или солянокислого растворов применяют такие органические соединения, как тиоацетамид, тиофенол, Р-меркаптопропио- новая кислота, 2,3-димеркапто-1-пропанол. Методики гравиметрического определения рутения с помощью этих реагентов отсутствуют.
Осаждение бензидином. Из солянокислого раствора (pH 1—2), содержащего ацетат натрия, при нагревании рутений осаждается избытком 1%-ного раствора бензидина. Состав осадка не изучен. Осадок прокаливают в токе водорода и взвешивают...
15.03.2012 - Осаждение в виде сульфидов
При действии различных сернистых соединений в слабосолянокислых растворах рутений выделяется в виде сульфида неопределенного состава и имеет склонность к образованию сульфосолей, что препятствует полноте его осаждения. Предложены различные способы осаждения рутения в виде сульфида.
Осаждают рутений в виде сульфида путем разложения его сульфосолей. В некоторых случаях слабокислый (2%-ный) раствор рутения кипятят с избытком полисульфида аммония и аммиака. Образующийся раствор сульфосолей подкисляют соляной кислотой и кипятят...
12.03.2012 - Осаждение в виде гидрата окиси
Изучалось выделение гидрата окиси рутения после удаления избытка кислоты из растворов хлоридов, нитратов и перхлоратов. Для осаждения гидрата окиси рутения применяют углекислый аммоний и бикарбонат натрия. Необходимо учитывать, что разложение гидрата окиси рутения при нагревании — экзотермическая реакция. Поэтому во избежание механических потерь при сжигании осадка перед его фильтрованием добавляют мацерирован ную бумагу. Иногда смачивают осадок сернокислым или солянокислым аммонием, подсушивают и озоляют при осторожном...
12.03.2012 - Гравиметрические методы для растворов комплексных галогенидов
Что касается остальных платиновых металлов, то большинство гравиметрических методов их определения предложено для растворов комплексных галогенидов, в основном для комплексных хлоридов. Переход к растворам других комплексных соединений в ряде случаев делает метод непригодным. Например, гидролитическое осаждение в растворах комплексных хлоридов используют при гравиметрическом определении иридия, родия, палладия; в растворах же их комплексных нитритов гидролитическое осаждение этих элементов не наблюдается. Классическим...
12.03.2012 - Гравиметрические методы
Гравиметрические методы определения платиновых металлов изучаются и разрабатываются главным образом для палладия. Пригодность для анализа почти каждого нового органического реагента проверяется на этом элементе. По этой причине количество реагентов, предложенных для определения палладия, намного превышает их число для любого другого элемента платиновой группы. Имеется много публикаций о методах гравиметрического определения палладия, по существу мало чем отличающихся друг от друга. Обилие сведений по палладию объясняет и...
12.03.2012 - Систематический ход полного анализа
В схемах качественного анализа растворов, содержащих все платиновые металлы и им сопутствующее золото, обычно используют методы разделения этих элементов.
Ниже приведены два варианта схем качественного анализа.
Первый вариант (схема 1) орнован на отделении Pd(Rh) от Pt и Ir в виде сульфидов и образовании тиосолей платины и иридия, принадлежащих к группе мышьяка. Рутений и осмий отделяют вначале анализа последовательной отгонкой в виде четырехокисей. Для определения разделенных элементов используют методы, рассмотренные выше.
Второй...
12.03.2012 - Аналитическая химия платиновых металлов
Восстановители. Цинк, магний, медь, железо, ртуть, каломель, гидразин и другие восстанавливают платину в растворе ее комплексных хлоридов до металла. Чувствительность реакции восстановления ртутью составляет 0,3 мкг/мл. Каломель (0,1 г) в присутствии 0,2 мкг платины в растворе заметно окрашивается (темнеет) в результате восстановления платины.
Хлористое олово. Хлористое олово окрашивает солянокислый раствор комплексного хлорида платины в желтый или оранжевый цвет. Чувствительность реакции 0,1 мкг/мл. Определению мешают платиновые металлы и...
12.03.2012 - Платина
Хлориды калия и аммония. При взаимодействии хлоридов калия или аммония с платинохлористоводородной кислотой выделяется желтый осадок солей K2[PtCle] или (NH4)2[PtCl6] (желтые октаэдры). В присутствии соединений четырехвалентного иридия желтый осадок хлороплатината в зависимости от количества иридия окрашивается в оранжевый или красный цвет. Зеленовато-желтая и зеленая окраска указывает на примесь родия. Чувствительность 10 мкг/мл.
Рубеановодородная кислота. При действии реагента на солянокислые растворы, содержащие [РЮв]2-ион, выделяется осадок...
12.03.2012 - Анализ палладия
Диметиламинобензилиденроданин. Реагент пригоден для капельной пробы. Каплю анализируемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную реактивом, и покрывают каплей ацетата натрия. Появляется фиолетовое пятно. Чувствительность 1 мкг/мл.
Золото мешает, платина образует такое же пятно только спустя несколько минут. Иридий образует светло-голубое пятно, не мешающее обнаружению палладия. Ионы серебра(1) и ртути(П) дают красную окраску.
Хлористая ртуть. При взбалтывании анализируемого слабокислого раствора с твердой Hg2Cl2...
