10.04.2012 - Анализ серебряио-золотого сплава
В корольки добавляют при плавке 2 мг золота, которое служит внутренним стандартом и одновременно обеспечивает лучшее кол- лектирование в серебре платины и палладия. Серебряные корольки весом 10 мг вводят в дугу постоянного тока и спектрографируют до полного сгорания.
Анализ серебряио-свиицовых и золото-свиицовых сплавов иа платину, палладий и роднй.
Серебряные или золотые корольки пробирной плавки сплавляют со свинцом (10% Ag и 90% РЬ или 5% Аи и95% РЬ) и определяют в этом сплаве платину, палладий и родий. Эталоны готовят растворением в свинце...
10.04.2012 - Эталоны готовят тремя способами
Эталоны готовят тремя способами:
Десятиграммовые навески чистого серебра сплавляют с соответствующими количествами спектрально чистых платины, палладия, родия. Навески примесей берут на пробирных весах. Таких сплавов готовят семь, каждый с содержанием: 0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,080; 0,100% определяемого металла.
Выпаривают растворы, содержащие известные количества платиновых металлов, в свинцовых чашках, после чего подвергают шерберной плавке с присадкой 200 мг серебра и затем купелируют.
Приготовляют лигатурный сплав с содержанием 0,5%...
10.04.2012 - Получаемые из плавки серебряные корольки доводят до 400 мг присадкой
Получаемые из плавки серебряные корольки доводят до 400 мг присадкой свободного от посторонних примесей серебра и сплавляют в дуговой печи. Полученный королек разрубают на две части и вновь плавят. Переплавленные вторично корольки весом по 200 мг каждый служат электродами. Их вставляют в специальные охлаждаемые водой электр ододержатели. Такой прием позволяет сохранить поверхность корольков не расплавленной при возбуждении дуги между ними. Характер дугового разряда при охлаждении электродов изменяется — он делается более искровым,...
10.04.2012 - Для получения максимальной интенсивности спектров на щель спектрографа фокусируют прикатодную область
Для получения максимальной интенсивности спектров на щель спектрографа фокусируют прикатодную область.
Для количественного анализа готовят две серии эталонных образцов. Для первой серии в качестве основы берут кварц необходимой чистоты. К нему добавляют рутений, осмий, палладнй и платину в виде чистых металлов, родий и иридий в виде трихлоридов и смешивают. Эталоны получают, последовательно разбавляя смесь кварцем. Затем плавят, как описано выше. Вторую серию готовят сплавлением платиновых металлов со свинцом и последовательным...
10.04.2012 - Диализ свинцового сплава
Традиционным для пробирного анализа является коллектирование платиновых металлов в свинце. Преимущество свинца перед другими металлами-коллекторами состоит в том, что его легко отделить при шерберовании и купелировании. Однако при этих операциях наблюдаются потери рутения, иридия и осмия. Поэтому спектральным методом из свинцового сплава надежно могут быть определены только платина, палладий и родий.
Методика пробирно-спектрального определения платиновых металлов из свинцового сплава приводится ниже [19, стр. 287].
Смешивают0,5...
10.04.2012 - Пробирно-спектральные методы
Чувствительность прямых спектральных методов анализа платиновых металлов достигает в настоящее время величин порядка 10-4 — 10~6% [250, 585]. Этого недостаточно для определения платиновых металлов во многих бедных природных и промышленных материалах, где требуется чувствительность на один-два порядка выше. Поэтому при анализе бедных материалов (горные породы, руды, некоторые производственные продукты) применяют комбинированные методы, сочетающие предварительное обогащение со спектральным определением.
В развитии комбинированных...
10.04.2012 - После окончания отгонки
После окончания отгонки 0s04 кипятят раствор в ловушке с 15 мл 70%-ной НСЮ4. Определяют Осмий в приемниках после нагревания растворов в горячей водяной бане в течение 15 мин. Разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 25 мл смесью спирта и HCI и измеряют светопоглощение при 480 нм (см. стр. 266).
Оставшийся в перегонной колбе основной раствор кипятят для разложения Н202, прибавляют раствор NaBr03 и отгоняют Ru04. Ловушку и приемники заполняют 20 мл 3%-ной Н202 в 6 N НС1.
Раствор из приемников переносят в коническую колбу, нагревают на водяной бане для разложения...
10.04.2012 - Для полного переведения в хлориды к раствору сульфидов
Для полного переведения в хлориды к раствору сульфидов в смеси НС1 и HN03 добавляют 0,5—1 мл концентрированной H2S04 и раствор нагревают до температуры кипения серной кислоты в течение 1—2 мин. После этого при умеренной температуре удаляют H2S04. Сухой остаток смачивают водой и снова выпаривают досуха. Соли растворяютв воде и добавляют по каплям 5%-ный раствор гидрокарбоната натрия до щелочной реакции, однако количество гидрокарбоната не должно превышать 0,5 мг.
После нейтрализации сразу прибавляют концентрированную НС1 (2—3 капли) и 1 каплю...
10.04.2012 - Определение платины, палладия, родия и иридия
Навеску руды весом 5—10 г смешивают в тефлоновой чашке с равным по весу количеством бифторида аммония и нагревают в течение 1—2 час., периодически перемешивая смесь. Добавляют 10—15 мл HF и 15 мл H2S04 (1 : 1) и нагревают в течение нескольких часов. Обработку H2SOi повторяют несколько раз до полного удаления HF.
Переносят содержимое в стакан емкостью 250—300 мл. В этот же стакан приливают 10—15 мл концентрированной H2S04, добавляют 0,15—0,20 г тиомочевины и нагревают до 230° С. После охлаждения в стакан добавляют 200—250 мл горячей воды, перемешивают и нагревают в...
10.04.2012 - Анализ медно-никелевых сульфидных руд
Определение рутения и осмия. Разложение силикатно-хромитовых образцов руд производят спеканием навески (2—10 г) с трехкратным по весу количеством Na202 в никелевых тиглях (смесь сверху засыпают1 гNa^^. Температуру постепенно повышают до 500° С в течение 2 час. и спекают в течение 1 часа. Сульфидные руды спекают с 4-кратным по весу количеством Na202 и 2-кратным по весу количеством NaOH (засыпают сверху2 гсмеси NajCOs + NaOH). В течение 2 час. повышают температуру до 350—400° С, спекают 40 мин.
Сплав растворяют в воде и переносят в перегонную колбу. Раствор...
