09.10.2012 - Анализ осмистого иридия

Предложена другая методика анализа раствора, полученного после растворения шлиховой платины в смеси НС] и HN03. Из аликвотной частй раствора шлиховой платины вначале осаждают золото сернистым газом, затем отделяют родий, иридий и палладий от платины гидролитическим методом (см. гл. V). В фильтрате восстанавливают платину и определяют любым весовым методом (см. гл. IV). Осадок растворяют в НС1 и осаждают палладий каломелью. Из полученного фильтрата удаляют неблагородные металлы нитрованием, затем отделяют родий от иридия восстановлением...

13.09.2012 - Для радиохимической очистки часто применяют методы гидролитического осаждения

Значительным источником ошибок этого метода могут оказаться потери за счет улетучивания определяемых элементов в процессе облучения и радиохимической очистки и потери, связанные с трудностью переведения всех определяемых компонентов в раствор. При сплавлении проб руд и пород, содержащих одновременно Ir, Ru, Os,Rh и Si02,cNa202 при высоких температурах на стенках тигля могуг оставаться незаметные плохо растворимые осадки. Для радиохимической очистки часто применяют методы гидролитического осаждения и восстановления до металлов. Применение...

20.06.2012 - Масло арал и химические реакции

20.06.12 Реакции, основанные на образовании устойчивых растворимых комплексов и особенно труднорастворимых соединений, быстро про­ходят лишь у палладия и поэтому широко используются при его титрованци. У платины и родия такие реакции протекают во време­ни и только при нагревании, и поэтому они редко используются и лишь в методиках обратного титрования. Из сказанного понятно, почему для родия предложено меньше титриметрических методов, чем для других платиновых металлов. Успех применения титриметрических методов в значительной мере...

12.06.2012 - Осадок отфильтровывают на плотный бумажный фильтр

Осадок отфильтровывают на плотный бумажный фильтр, снимая его со сте­нок стакана кусочками фильтра. Промывают разбавленной кислотой и водой. Фильтр сжигают на слабом пламени и затем прокаливают остаток при 800° С в те­чение 1 часа или при 900° С в течение 10 мин. до металлической платины. Большое распространение получил метод осаждения при помо­щи тиомочевины. Метод пригоден для осаждения платины в широком интервале концентраций: от микрограммовых количеств до сотен миллиграммов. Позволяет отделить платину от щелочных и многих цветных...

04.06.2012 - Осаждение в виде сульфидов

04.05.12 ...

23.05.2012 - Равновесия в растворах хлоридных комплексов осмия

Равновесия в растворах хлоридных комплексов осмия{1У) и(11Г). В водных растворах хлоридных комплексов осмия(1У) в зависимо­сти от концентрации хлорид-иона, водородных ионов, температуры и времени протекания процесса образуется ряд хлороаквокомплек- сов осмия(1У) общей формулы [0s(H20)„Cle-J2-'1- С помощью спектрофотометрии в растворах обнаружены комплексы [OsCle]2~, [0sH20Cl5l~ и [0s(H20)2C14]. Предполагают, что последний может представлять собой восстановленную форму [0s(H20)ClJ_ или дву- ядерный комплекс [0s20Cl8(H20)2]~. Отмечено также, что гидро- ксохлоридный комплекс...

23.05.2012 - Последним способом получают не только комплексные хлориды

Последним способом получают не только комплексные хлориды, но и комплексные бромиды и иодиды. Окраска солей в твердом со­стоянии меняется в зависимости от природы катиона. Соли калия и аммония красные, цезия — желтые, таллия — оливково-зеленые [1283]. Кристаллическая решетка КгГОвС^] кубическая. Соединение изоморфно соответствующим соединениям платины(1У), иридия(1У) и палладия(1У). Изучены ИК- и Раман-спектры [1933]. Расстояние Os—Cl равно 2,36 А [1170] и мало отличается от расстояния Ru—Cl в KzlRuClg]. Есть данные по магнитной восприимчивости K2[OsCl8]...

23.05.2012 - Измерены их ИК-спектры

Измерены их ИК-спектры [1169]. Показано, что атомы кислорода находятся друг к другу в транс-положент. Расстояние Os — О равно 1,75 ± 0,021, a Os — Cl равно 2,38 + 0,0005 А [13633. Получают соединения такого типа и при действии соляной кис­лоты на осматы по реакции: M20s04 + 4НС1 -* M^[0s02CU + + 2НгО или при действии соляной кислоты на нитритные соли оксоосмила по схеме: K2[0s020(N02)2] 4НС1 —■> KJ0S02C14] -j- -f- 2HN02 + Н20. Реакция проходит при 50—60° С. При более высокой температуре образуется M^OsCl,,]. Наиболее изученными и важными для аналитической химии ос­мия являются комплексные хлориды...

23.05.2012 - После выпаривания этих растворов в атмосфере водорода выделяется голубовато-черный RuCla

После выпаривания этих растворов в атмосфере водорода вы­деляется голубовато-черный RuCla, растворимый в воде. При кон­центрации соляной кислоты в растворе менее2 Мпроис­ходит во времени диспропорционирование Ru(II) : 3Ru(II) —> —>Ru+ 2Ru(III). В водных растворах рутения(П) протекает реакция: Ru(II) + Н20 —> Ru(III) + 1/2Н2 + ОН". Рассчитана константа скорости этой реакции; при pH 1,5, 30° С в2,5 Мпо СГ растворе /С = 4-10~6 сек'1 [1646а]. Но все же ионные формы, образующиеся в синих растворах, требуют дополнительного изучения так же, как соли, выделенные из них [274,...

23.05.2012 - Отмечено, что в растворах МНС1 возможно протекание гидролитических реакций типа

Отмечено, что в растворах  МНС1 возможно протекание гидролитических реакций типа [RuClJ3-" + Н20 52 [RuOHCl^]3-'1 + Н+ +|С1". Определены ступенчатые константы образования хлоридных комплексов рутения(Ш), а также константы равновесия между цис- и трдас-изомерами (табл. 16). Хлоридные комплексы руте- ния(Ш) обладают гораздо меньшей термодинамической устойчи­востью, чем хлоридные комплексы рутения(1У).   В кинетическом отношении хлоридные комплексы рутения(Ш) инертны, однако лабильнее соответствующих комплексов руте­ния^ V) [715]. Это подтверждено...